求教減壓甲苯帶水
正常反應(yīng)時(shí)甲苯加熱到110度以上帶出反應(yīng)水,為了控制雜質(zhì)想降低溫度到90多度(已明確該反應(yīng)可在90℃進(jìn)行反應(yīng)),然后用減壓裝置后,回流看起來(lái)很猛,但最后反應(yīng)效果很差,幾乎沒(méi)有獲得產(chǎn)物,請(qǐng)教大神問(wèn)題出在哪里?
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正常反應(yīng)時(shí)甲苯加熱到110度以上帶出反應(yīng)水,為了控制雜質(zhì)想降低溫度到90多度(已明確該反應(yīng)可在90℃進(jìn)行反應(yīng)),然后用減壓裝置后,回流看起來(lái)很猛,但最后反應(yīng)效果很差,幾乎沒(méi)有獲得產(chǎn)物,請(qǐng)教大神問(wèn)題出在哪里?
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用環(huán)己烷或者苯帶水不救完了嗎
真空下不易操作,再說(shuō)帶出的水想放出來(lái)都難
就是用了環(huán)己烷和苯做,發(fā)現(xiàn)可以反應(yīng),且效果很好,才想著在不做任何變更的前體下嘗試減壓降溫回流。
其實(shí)你可以減壓,不要最大真空,一部分真空不就行了。
不同的溶劑極性有差異,變更溶劑后,反應(yīng)有可能變慢了
控制真空度啊,90℃的話0.03個(gè)真空就行了吧
確實(shí)是少量真空,從115℃降到105℃就可以了,再將就反應(yīng)不好了
原工藝是甲苯回流帶水116℃,我換了環(huán)己烷常壓回流帶水84℃也能反應(yīng),只是反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)了一點(diǎn),所以我就想減壓甲苯回流,通過(guò)真空控制內(nèi)溫到90℃左右,結(jié)果,幾乎不反應(yīng)。體系物料都沒(méi)變,不知道減壓后導(dǎo)致什么改變了?完全重復(fù)不了環(huán)己烷的效果
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