引用回帖:

6樓: Originally posted by 聞箏雪舞 at 2021-02-22 07:41:24
控制真空度啊，90℃的話0.03個真空就行了吧

是倒是這個理，只是不反應(yīng)找不到原因，每個真空度都試了，-0.085Mpa對應(yīng)85℃，-0.065Mpa對應(yīng)95℃，-0.035Mpa對應(yīng)105℃，就像4樓說的，-0.035Mpa還能做，加大真空的就不行，我在環(huán)己烷常壓下84℃就能反應(yīng)很好，甲苯減壓也控制到85℃就不行。想尋求一下機理或是理論依據(jù)。

1.如果你用的是水泵撘的減壓裝置，水泵里的水汽會對流到你的反應(yīng)里，你的反應(yīng)需要帶水除去生成的微量的水，這樣反而阻礙了反應(yīng)的推進(jìn)
2.我做過手套箱全氮氣保護(hù)抽濾，用的水泵，我的產(chǎn)品也怕水，整個抽濾裝置中間加了干燥劑和變色硅膠去監(jiān)控，抽濾時間長了，變色硅膠就變色了，就是水泵里的水汽對流回去了

如果你的分水器的體積占反應(yīng)溶劑體系比例很大的話，分水器里面先加滿甲苯。
根據(jù)安托因方程，大致的推出甲苯沸點為90℃時對應(yīng)的大氣壓（也就是需要的真空度），然后在這個真空下穩(wěn)定以后，再緩慢加熱到90℃進(jìn)行反應(yīng)。

引用回帖:

10樓: Originally posted by weihaiyixiao at 2021-02-22 18:11:39
1.如果你用的是水泵撘的減壓裝置，水泵里的水汽會對流到你的反應(yīng)里，你的反應(yīng)需要帶水除去生成的微量的水，這樣反而阻礙了反應(yīng)的推進(jìn)
2.我做過手套箱全氮氣保護(hù)抽濾，用的水泵，我的產(chǎn)品也怕水，整個抽濾裝置中間加 ...

感謝分享，還有這種可能？我的反應(yīng)確實有十幾個小時，我馬上就試試，加上干燥劑。我以為一直抽著真空，水氣不會過來。如果成功送你金幣
，

也有可能反應(yīng)減壓過程中溶劑量減少，也會對反應(yīng)不利。

引用回帖:

3樓: Originally posted by zhcui at 2021-02-21 14:45:51
就是用了環(huán)己烷和苯做，發(fā)現(xiàn)可以反應(yīng)，且效果很好，才想著在不做任何變更的前體下嘗試減壓降溫回流。...

減壓蒸出的溶劑，必須立刻干燥除去水分，否則又回流進(jìn)入反應(yīng)體系。

甲苯本身喝水一定比例互溶，你可以先加一些鈉氫除水，然后剩下的蒸出來用