求教:如何不通過柱層析來提純產(chǎn)物
如圖所示,本人想合成溴代Boc產(chǎn)物, 反應(yīng)完后會大量剩余原料,少量生成兩邊均上Boc的副產(chǎn)物。其中,室溫下原料為固體,產(chǎn)物和副產(chǎn)物為油狀液體。原料和產(chǎn)物沸點均較高(>200℃),且極性相近,在各種溶劑里溶解度均較好。
求教各位大神,有木有能不用柱層析把原料除掉的方法?(副產(chǎn)物可以不除,它對后面反應(yīng)影響較小)
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
重結(jié)晶?
產(chǎn)物是油,不能結(jié)晶
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感覺從二醇出發(fā)回更好, 但是柱層析好像少不了。
增加一步反應(yīng),用一邊是溴一邊是醇的原料做,再用四溴化碳溴化,兩步反應(yīng)都會比較干凈,基本不用過柱
假如沸點不同,且可以蒸餾出來不變壞就蒸餾了
微型減壓蒸餾,前餾分不要,中間的你覺得的干凈的少收集一些,先打譜確認(rèn)產(chǎn)物是否正確。記住泵壓,和蒸餾的溫度,方便你二次操作的時候可以得到較多的產(chǎn)物。
必須指出的是,“ 反應(yīng)完后會大量剩余原料”這個問題需要先得到解決。