求教:如何不通過(guò)柱層析來(lái)提純產(chǎn)物
如圖所示,本人想合成溴代Boc產(chǎn)物, 反應(yīng)完后會(huì)大量剩余原料,少量生成兩邊均上Boc的副產(chǎn)物。其中,室溫下原料為固體,產(chǎn)物和副產(chǎn)物為油狀液體。原料和產(chǎn)物沸點(diǎn)均較高(>200℃),且極性相近,在各種溶劑里溶解度均較好。
求教各位大神,有木有能不用柱層析把原料除掉的方法?(副產(chǎn)物可以不除,它對(duì)后面反應(yīng)影響較小)
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
贊成樓上說(shuō)法,解決原料大量剩余問(wèn)題
原料。兩個(gè),都剩余還是僅一個(gè)剩余?
從主帖所述情況看,可以分別讓兩種原料各自過(guò)量,確保體系反應(yīng)后的組成只有三個(gè):產(chǎn)物,副產(chǎn)物,原料(僅一種)
1,胺過(guò)量,因?yàn)楦碑a(chǎn)物不影響,作用就可以確保另一原料二溴反應(yīng)消失,然后在反應(yīng)結(jié)束后,用醇-水混合溶劑洗去相對(duì)易溶的胺,調(diào)整醇水比例是關(guān)鍵,醇多帶走的產(chǎn)物可能也多,醇少洗去的原料就水,可以用甲醇或乙醇
2,讓二溴過(guò)量,反應(yīng)最終是產(chǎn)物,副產(chǎn)物(相比條件1會(huì)更少一些),原料二溴,反應(yīng)結(jié)束,用二氯甲烷或者環(huán)己烷,甲苯,洗去過(guò)量的二溴即可,看看這幾種溶劑的效果,產(chǎn)物可能也會(huì)部分溶解在溶劑中,不過(guò),二溴溶解度更大一些,
把原料重結(jié)晶走不就完了嗎
原料溶解度很好,重結(jié)晶不能完全析出
感謝回復(fù)!
大量剩余的原料是二溴。
1.胺不能過(guò)量太多,否則胺的鉀鹽會(huì)與產(chǎn)物繼續(xù)反應(yīng)生成大量副產(chǎn)物。
2.二溴過(guò)量的話,用溶劑是能洗二溴,但是產(chǎn)物比二溴溶解度更好,損失會(huì)很大
,
二溴的沸點(diǎn)二百度以上,根本蒸不干凈
不好解決啊
二溴沸點(diǎn)二百多度,根本蒸不出來(lái)
好的,非常感謝哈