請教一下用氯化錫水合物還原硝基的實(shí)驗(yàn)過程及后處理？
化合物結(jié)構(gòu)如圖，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室沒有氫氣，所以導(dǎo)師要我用氯化錫水合物還原，我回流了三個(gè)小時(shí)后發(fā)現(xiàn)沒有原料了，但是出現(xiàn)了兩個(gè)新點(diǎn)，這是不是生成了中間產(chǎn)物，是我回流時(shí)間太短了嗎？我后面就用氫氧化鈉調(diào)到了13左右，然后抽濾，發(fā)現(xiàn)特別難抽濾，濾液還是有兩個(gè)點(diǎn)。然后我用二氯甲烷萃取了三次，兩個(gè)點(diǎn)還是沒分開。后面老師要我用乙酸乙酯和甲醇重結(jié)晶，然后抽濾，還是沒分開��！我最后過柱子，啊哈，只過出來上面那個(gè)點(diǎn)，下面那個(gè)點(diǎn)過出來特別少��！我最后打了核磁，都不純，我懷疑是生成了中間產(chǎn)物！！所以請教一下大家，我的實(shí)驗(yàn)過程到底是哪里出現(xiàn)問題了？？研一小白，還請大佬們多多指教！
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對了，我回流完了，沒有旋干乙醇，直接加了氫氧化鈉調(diào)的PH,不知道這會(huì)不會(huì)有影響
叉保護(hù)有沒有可能掉？你過柱子猜測叉保護(hù)掉了，所以過出來一個(gè)？
用弱一點(diǎn)的堿調(diào)PH試試，難過濾稀釋加一些硅藻土。
氯化亞錫后處理過酸過堿都不好弄，一大坨像膠體一樣的東西濾也濾不掉，不建議搞這個(gè)方法。鋅粉，氯化銨鐵粉，連二亞硫酸鈉，都比氯化亞錫好用吧
氨基化合物在硅膠柱容易掛柱，搞點(diǎn)堿性體系過，或者上氧化鋁
過柱子之前稱一下粗產(chǎn)物有多少，對柱子大小選擇也可以提供點(diǎn)信希?/p>
加點(diǎn)鹽酸讓它成鹽啊，這個(gè)硝基還原可以用醇氯化銨，水體系加鋅粉啊，后處理也好出來，產(chǎn)物也干凈
硝基還原方法很多，你選擇的這個(gè)毒性比較大哦。 鑒于你的條件，你可以用鈀碳/水合肼體系。