請教一下用氯化錫水合物還原硝基的實驗過程及后處理?
化合物結(jié)構(gòu)如圖,因為實驗室沒有氫氣,所以導(dǎo)師要我用氯化錫水合物還原,我回流了三個小時后發(fā)現(xiàn)沒有原料了,但是出現(xiàn)了兩個新點,這是不是生成了中間產(chǎn)物,是我回流時間太短了嗎?我后面就用氫氧化鈉調(diào)到了13左右,然后抽濾,發(fā)現(xiàn)特別難抽濾,濾液還是有兩個點。然后我用二氯甲烷萃取了三次,兩個點還是沒分開。后面老師要我用乙酸乙酯和甲醇重結(jié)晶,然后抽濾,還是沒分開!!我最后過柱子,啊哈,只過出來上面那個點,下面那個點過出來特別少。∥易詈蟠蛄撕舜,都不純,我懷疑是生成了中間產(chǎn)物!所以請教一下大家,我的實驗過程到底是哪里出現(xiàn)問題了??研一小白,還請大佬們多多指教!
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