傅克;磻(yīng)求助
新人小白,最近在做對溴苯甲酰氯與氟苯反應(yīng)生成4-氟-4'-溴二苯甲酮的反應(yīng),具體操作如下:
首先稱取1當(dāng)量的對溴苯甲酰氯和磁子一起放入雙頸反應(yīng)瓶,然后架起油浴鍋回流等裝置抽排,抽排結(jié)束后向反應(yīng)瓶中加入2.5當(dāng)量的氟苯和能夠溶解反應(yīng)物的適量的溶劑二氯甲烷,之后加入三氯化鋁,室溫下攪拌兩小時,之后升溫到60℃反應(yīng)六個小時。
反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液倒入有鹽酸的冰塊中淬滅,但是會產(chǎn)生一些膠狀沉淀,沉淀大部分可以被二氯甲烷溶解,想請問這部分沉淀的產(chǎn)生是什么原因。
另外反應(yīng)結(jié)束后的TCL點(diǎn)板沒有產(chǎn)物點(diǎn),和原料對溴苯甲酰氯爬的點(diǎn)一樣高(展開劑為二氯石油醚1:1),一直做不出產(chǎn)物,想請問各位大佬是上面哪步操作出了問題?
跪求各位大佬解答,已經(jīng)被老師罵了一頓了,感覺自己挺廢的這么簡單的反應(yīng)都做不出來T﹏T
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
氟苯便宜。直接過量兼做溶劑。二氯甲烷沸點(diǎn)太低,60度都跑沒了!
建議考慮:酰氯自己準(zhǔn)備,再去縮合
有沒有做出來。
手性化合物ee值檢測,消旋體拆分,需要可以交流。^_^
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