傅克酰基化反應求助
新人小白,最近在做對溴苯甲酰氯與氟苯反應生成4-氟-4'-溴二苯甲酮的反應,具體操作如下:
首先稱取1當量的對溴苯甲酰氯和磁子一起放入雙頸反應瓶,然后架起油浴鍋回流等裝置抽排,抽排結(jié)束后向反應瓶中加入2.5當量的氟苯和能夠溶解反應物的適量的溶劑二氯甲烷,之后加入三氯化鋁,室溫下攪拌兩小時,之后升溫到60℃反應六個小時。
反應結(jié)束后將反應液倒入有鹽酸的冰塊中淬滅,但是會產(chǎn)生一些膠狀沉淀,沉淀大部分可以被二氯甲烷溶解,想請問這部分沉淀的產(chǎn)生是什么原因。
另外反應結(jié)束后的TCL點板沒有產(chǎn)物點,和原料對溴苯甲酰氯爬的點一樣高(展開劑為二氯石油醚1:1),一直做不出產(chǎn)物,想請問各位大佬是上面哪步操作出了問題?
跪求各位大佬解答,已經(jīng)被老師罵了一頓了,感覺自己挺廢的這么簡單的反應都做不出來T﹏T
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氟苯用作溶劑,加入氯化鋁,然后氮氣保護滴加酰氯。
梢允韻亂壞繃糠較∈偷?體積二氯甲烷,0℃下分批加入三氯化鋁,在緩慢滴加酰氯,隨后室溫看反應情況,不行再升溫,