請(qǐng)教一下傅克�；磻�(yīng)問(wèn)題
各位大佬，想請(qǐng)教一下傅克�；磻�(yīng)問(wèn)題，(囧，發(fā)不了圖片)：
第一次反應(yīng)用AlCl3--2eq, 乙酰氯-2eq 冰浴滴加，滴加完后慢慢升溫到室溫再總共反應(yīng)了約4小時(shí)，期間溶液顏色從棕色變化到淡棕黃色，點(diǎn)板原料沒(méi)有了，出口的地方PH試紙還是會(huì)變紅。后處理加入到冰水酸溶液中水解，TLC 有很多點(diǎn)，之后得到的目標(biāo)結(jié)構(gòu)產(chǎn)品收率只有20.
第二次用AlCl3--1.4eq, 乙酰氯-1.2eq 冰浴滴加，滴加完后慢慢升溫到室溫再總共反應(yīng)了約2小時(shí)，TLC顯示原料沒(méi)有了，就和之前一樣后處理了，結(jié)果發(fā)現(xiàn)TLC的主點(diǎn)是在產(chǎn)品P點(diǎn)下面的，目標(biāo)產(chǎn)品P點(diǎn)還是很淡的一個(gè)點(diǎn)。
想請(qǐng)教一下： 這個(gè)傅克酰基化反應(yīng)，AlCl3-和 乙酰氯 一般當(dāng)量比是多少合適？（一個(gè)反應(yīng)文獻(xiàn)是1.2eq, 也有文獻(xiàn)是乙酰氯3eq）
2--判斷反應(yīng)結(jié)束可以后處理 實(shí)在原料消失之后，還是出口處沒(méi)有氣體放出，PH試紙沒(méi)變化再開(kāi)始��？
3--最后水解時(shí)候，酸的用量有要求嗎？是否就是稀酸就可以了？ 水解時(shí)間要多久？
返回小木蟲(chóng)查看更多
今日熱帖
京公網(wǎng)安備 11010802022153號(hào)
1，三氯化鋁的量取決于你的反應(yīng)物中有多少基團(tuán)可以與它絡(luò)合，反應(yīng)至少1.1eq（會(huì)有少量吸水失活），2，為什么要水解？
無(wú)水三氯化鋁應(yīng)該在2eq以上，酰氯不低于1eq，另外溶劑也很關(guān)鍵。
還有判斷是否反應(yīng)完全不是測(cè)是否還有氯化氫產(chǎn)生，只要點(diǎn)板確認(rèn)就行
1.反應(yīng)完沒(méi)氣體就算結(jié)束了 2.水解用冰鹽水效果好一些。
我看到說(shuō)都需要用稀酸水解AlCl3 的絡(luò)合來(lái)著
TLC 點(diǎn)板沒(méi)有原料點(diǎn)了，但是出口成PH試紙還是會(huì)變紅，就是說(shuō)有氣體放出。這個(gè)時(shí)候是中間態(tài)反應(yīng)嗎？表示目標(biāo)反應(yīng)還沒(méi)有結(jié)束
，