請(qǐng)教一下傅克;磻(yīng)問題
各位大佬,想請(qǐng)教一下傅克;磻(yīng)問題,(囧,發(fā)不了圖片):
第一次反應(yīng)用AlCl3--2eq, 乙酰氯-2eq 冰浴滴加,滴加完后慢慢升溫到室溫再總共反應(yīng)了約4小時(shí),期間溶液顏色從棕色變化到淡棕黃色,點(diǎn)板原料沒有了,出口的地方PH試紙還是會(huì)變紅。后處理加入到冰水酸溶液中水解,TLC 有很多點(diǎn),之后得到的目標(biāo)結(jié)構(gòu)產(chǎn)品收率只有20.
第二次用AlCl3--1.4eq, 乙酰氯-1.2eq 冰浴滴加,滴加完后慢慢升溫到室溫再總共反應(yīng)了約2小時(shí),TLC顯示原料沒有了,就和之前一樣后處理了,結(jié)果發(fā)現(xiàn)TLC的主點(diǎn)是在產(chǎn)品P點(diǎn)下面的,目標(biāo)產(chǎn)品P點(diǎn)還是很淡的一個(gè)點(diǎn)。
想請(qǐng)教一下: 這個(gè)傅克酰基化反應(yīng),AlCl3-和 乙酰氯 一般當(dāng)量比是多少合適?(一個(gè)反應(yīng)文獻(xiàn)是1.2eq, 也有文獻(xiàn)是乙酰氯3eq)
2--判斷反應(yīng)結(jié)束可以后處理 實(shí)在原料消失之后,還是出口處沒有氣體放出,PH試紙沒變化再開始啊?
3--最后水解時(shí)候,酸的用量有要求嗎?是否就是稀酸就可以了? 水解時(shí)間要多久?
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在;磻(yīng)中,;噭┖彤a(chǎn)物芳酮中都含有羰基,能與催化劑配合,形成穩(wěn)定的配合物,因此需要催化劑的量至少比;噭┑牧慷嗖判小S械母碑a(chǎn)物還需要消耗催化劑,進(jìn)行制備反應(yīng)時(shí)必須考慮催化劑的合理用量。此外,這類催化劑極易吸水、水解或形成配合物而失去催化作用
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