問一個關于三光氣的問題
羧酸用三光氣做酰氯,羧酸先溶解在二氯甲烷中,加入催化劑,加熱回流下滴加三光氣的二氯甲烷溶液,因為要求必須使用二氯甲烷作溶劑,篩選過的催化劑有三乙胺、DMAP、DMF,催化劑用量5%左右,反應均非常慢,24h才反應10%左右,大家有什么建議嗎?
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羧酸用三光氣做酰氯,羧酸先溶解在二氯甲烷中,加入催化劑,加熱回流下滴加三光氣的二氯甲烷溶液,因為要求必須使用二氯甲烷作溶劑,篩選過的催化劑有三乙胺、DMAP、DMF,催化劑用量5%左右,反應均非常慢,24h才反應10%左右,大家有什么建議嗎?
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京公網安備 11010802022153號
8
應該是反應溫度低了
只能用二氯甲烷哦
,
啊
努力
那就用別的試試唄。比如oxalyl chloride + DMF (Cat.), SOCl2, 或者直接買Vilsmeier試劑,直接平行開幾個十幾毫克的小反應,來確定哪個最好。BTC的活性沒有想象得那么好能替代所有氯化試劑。
做酰氯直接把羧酸丟氯化亞砜里面回流,然后旋蒸除去氯化亞砜就行了