問一個關(guān)于三光氣的問題
羧酸用三光氣做酰氯,羧酸先溶解在二氯甲烷中,加入催化劑,加熱回流下滴加三光氣的二氯甲烷溶液,因為要求必須使用二氯甲烷作溶劑,篩選過的催化劑有三乙胺、DMAP、DMF,催化劑用量5%左右,反應(yīng)均非常慢,24h才反應(yīng)10%左右,大家有什么建議嗎?
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羧酸用三光氣做酰氯,羧酸先溶解在二氯甲烷中,加入催化劑,加熱回流下滴加三光氣的二氯甲烷溶液,因為要求必須使用二氯甲烷作溶劑,篩選過的催化劑有三乙胺、DMAP、DMF,催化劑用量5%左右,反應(yīng)均非常慢,24h才反應(yīng)10%左右,大家有什么建議嗎?
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京公網(wǎng)安備 11010802022153號
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瓶底放少許DCM,把羧酸用DCM溶解后加催化劑轉(zhuǎn)移至滴加漏斗,三光氣DCM溶解后轉(zhuǎn)移至另一滴加漏斗,兩邊同時慢慢滴加,滴完保溫,然后監(jiān)控反應(yīng),