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小博士銅蟲 (小有名氣)
工程師
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[求助]
有關(guān)催化劑失活問題，急求高人指點(diǎn)！
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我現(xiàn)在做一個(gè)加氫項(xiàng)目,該項(xiàng)目為氣液固三相反應(yīng)，采用固定床工藝，催化劑是混合金屬氧化物共沉淀催化劑,該催化劑穩(wěn)定運(yùn)行500h后，出現(xiàn)催化劑失活問題。現(xiàn)在急需通過催化劑表征找出催化劑的失活原因。因此，有以下問題請教，請高人指點(diǎn)。 根據(jù)催化劑失活原因，主要有以下幾方面原因。 （1）催化劑活性位點(diǎn)覆蓋，進(jìn)行BET表征。 為了確定是否是活性位點(diǎn)覆蓋導(dǎo)致的失活，我需要對失活催化劑（該失活催化劑只進(jìn)行干燥，未進(jìn)行其它任何處理）和焙燒后催化劑（高溫焙燒該失活催化劑）進(jìn)行表征，是否還需要空白新鮮催化劑的表征？這個(gè)空白新鮮催化劑對比應(yīng)該是活化后未進(jìn)行反應(yīng)的催化劑而不是未活化之前的催化劑（即混合氧化物）吧？ （2）燒結(jié)。催化劑活化之前的機(jī)械強(qiáng)度100N/cm，而失活之后催化劑（只進(jìn)行干燥后）的強(qiáng)度為200N/cm，即失活催化劑的強(qiáng)度明顯提高。因此，懷疑催化劑可能存在燒結(jié)問題，為了確定催化劑的失活原因是否由于燒結(jié)導(dǎo)致，需要進(jìn)行哪些表征？空白對比催化劑是否應(yīng)該是活化后未進(jìn)行反應(yīng)的催化劑而不是未活化之前的催化劑（即混合氧化物）？再有在催化劑活化過程中，是不是也容易出現(xiàn)燒結(jié)問題？如何判斷？ （3）積碳。如何進(jìn)行積碳表征?采用空氣進(jìn)行TGA分析如圖1所示： 在300度以后有增重現(xiàn)象，這個(gè)如何解釋？該增重是否是由于銅的氧化造成？ 說明：催化劑含有少量銅元素。 （4）金屬流失。通過ICP表征分析,催化劑失活前后,金屬組分未流失。 在該項(xiàng)目中，采用混合金屬氧化物共沉淀催化劑能夠達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，但是采用相同配方的負(fù)載性催化劑，存在的問題是催化劑的原料轉(zhuǎn)化率一直在下降，即穩(wěn)定性差。 懷疑催化劑的失活原因可能是（1）載體存在再水合問題，即晶型轉(zhuǎn)變，請教采用哪種表征方法來確定，催化劑是否發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)變？（2）負(fù)載型催化劑的活化溫度不夠， 通過TPR表征結(jié)果如2所示，活化溫度應(yīng)該為多少度？是400度還是900度？（3）催化劑活化后可能存在燒結(jié)問題。如何表征催化劑是否存在燒結(jié)？ 1.png 2.PNG |
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adaihao
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2樓2016-03-17 09:44:07
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