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yin彳卸鐵蟲 (初入文壇)
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[求助]
用氫氣脈沖吸附測(cè)定Pt分散度出現(xiàn)了奇怪的現(xiàn)象 已有1人參與
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Pt/Al2O3，1% 測(cè)試儀器：麥克 脈沖步驟：①高純He250℃吹掃30min；②高純氫還原2h；③高純Ar吹掃1h；④室溫脈沖，5%H2/Ar，載氣Ar 一開始發(fā)生吸附，然后逐漸穩(wěn)定，最大峰面積假定為0.00256，這時(shí)利用公式計(jì)算的Pt分散度大于1。 不拆卸催化劑的情況下，連續(xù)打20管脈沖氣，得到首峰還是會(huì)出現(xiàn)吸附，但是最大峰面積還是為0.00256左右 為了排除不必要的問(wèn)題，空管運(yùn)行一次，加入相同高度床層的石英砂運(yùn)行一次，得到的最大峰面積均有0.00407 剛接觸這一塊，不是很懂，希望懂的人可以幫助 |
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2樓2016-03-03 16:20:44
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3樓2016-03-04 19:52:12
yin彳卸
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空管是沒(méi)有吸附的。 我們開始設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的想法是采用積分面積對(duì)比法來(lái)計(jì)算得到氫吸附量。 用空管運(yùn)行，會(huì)出現(xiàn)空管面積，累計(jì)加和之后取平均值 然后用Pt催化劑運(yùn)行程序，連續(xù)吸附20管之后，理論上兩管左右就能完全吸附完全，那就會(huì)在后面出現(xiàn)如空管一樣大小的積分面積，然后求差值 現(xiàn)在的問(wèn)題是在于積分面積的情況：在空管運(yùn)行的時(shí)候，積分面積可以達(dá)到0.00407；但是有Pt催化劑運(yùn)行程序之后，前幾管的積分面積是逐漸增大（說(shuō)明氫逐漸吸附上），積分面積最后只能達(dá)到0.00256，而不能達(dá)到0.00407. 考慮過(guò)是不是載體或者床層的產(chǎn)生壓強(qiáng)降之類的，但是得到的結(jié)果同樣接近0.00407，區(qū)別不大，所以排除了。 同時(shí)也想了一下是否在循環(huán)的時(shí)候等待過(guò)程中氫被吹走了，然后不斷吸附，但是出峰的基線平穩(wěn)，基本上沒(méi)有出現(xiàn)拖尾情況。 氫溢流現(xiàn)象是會(huì)造成影響，所以會(huì)采用氫氧滴定的方法做。但是還是在同一部機(jī)子上面做，前面的氫吸附都不能解決的話，后面也就有點(diǎn)懸了。 |
4樓2016-03-04 22:36:36
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