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劉家卓卓銀蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[交流]
中藥,液相壓力總是緩慢升高,直到超過(guò)壓力限度報(bào)錯(cuò),有遇見(jiàn)過(guò)類(lèi)似情況的嗎? 已有14人參與
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| 最近做一個(gè)民族藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),入藥部位是根莖類(lèi)的,木質(zhì)化,打粉,回流提取,離心、過(guò)濾,樣品進(jìn)液相后,柱子壓力總是緩慢升高,直到超過(guò)壓力限度報(bào)錯(cuò),超高壓和普通液相都是如此,有遇見(jiàn)過(guò)類(lèi)似情況的嗎? |
專(zhuān)家顧問(wèn) (著名寫(xiě)手)
中藥對(duì)照品,天然產(chǎn)物分離純化
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專(zhuān)家經(jīng)驗(yàn): +283 |
鐵桿木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
銀蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)

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1你說(shuō)的緩慢升高是多次實(shí)驗(yàn)還是單次實(shí)驗(yàn)?沖流動(dòng)相還是進(jìn)樣時(shí)柱壓才開(kāi)始變化的?2測(cè)過(guò)柱前壓?jiǎn)?穩(wěn)定不?3流動(dòng)相抽濾過(guò)嗎?對(duì)光看看是否干凈。4有機(jī)提取試劑一般達(dá)不了色譜級(jí),進(jìn)樣量一般不要太大,會(huì)損傷柱子。5你看看泵的吸頭有可能堵了,用水超聲一下。6有可能是儀器壓力感受器有問(wèn)題7儀器管路或柱子有小氣泡7不加預(yù)柱直接接柱子試試,看壓力還在升高不?8檢查一下,有沒(méi)有在微漏液 [ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶(hù)端 ] |
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很像堵了?有保護(hù)柱沒(méi)有?進(jìn)樣前有沒(méi)有將藥物過(guò)個(gè)濾膜? 趕緊停止進(jìn)樣,使用流動(dòng)相調(diào)試最大量沖洗柱子,看 柱壓能否降下來(lái),否者就是柱子堵了(有保護(hù)柱的話(huà)那就是保護(hù)住堵了),住壓力降下來(lái)的話(huà),那就看你是否忘記對(duì)樣品過(guò)膜了?是否對(duì)流動(dòng)相過(guò)膜了(或者流動(dòng)相放置時(shí)間太長(zhǎng))?或者你的樣品本身不適合采用此類(lèi)柱子檢測(cè),需要更換柱子 |

銅蟲(chóng) (職業(yè)作家)

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