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大家好，我做的是負(fù)載型CuNi合金催化劑，應(yīng)該在表面有大量未還原的NiO。但是我的xrd里面只有CuNi合金峰，而未觀察到NiO，請(qǐng)大家?guī)臀曳治鲆幌�。我的�?fù)載量比較高應(yīng)該是可以測(cè)出來。

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1樓 2016-03-07 15:51:26

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xueshan199

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XRD不出峰的原因有很多，比如說不存在該種物相，樣品晶化較差，樣品負(fù)載量很低且高度分散等。
根據(jù)你描述的情況，我推測(cè)最有可能的是因?yàn)镹iO的晶化不夠好，不知道你的焙燒溫度是多少？

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2樓2016-03-07 15:58:59

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小螞蟻y

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引用回帖:

2樓: Originally posted by xueshan199 at 2016-03-07 15:58:59
XRD不出峰的原因有很多，比如說不存在該種物相，樣品晶化較差，樣品負(fù)載量很低且高度分散等。
根據(jù)你描述的情況，我推測(cè)最有可能的是因?yàn)镹iO的晶化不夠好，不知道你的焙燒溫度是多少？

我的焙燒和還原溫度都是500度

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3樓2016-03-07 16:04:23

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xueshan199

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引用回帖:

3樓: Originally posted by 小螞蟻y at 2016-03-07 16:04:23
我的焙燒和還原溫度都是500度
...

500 oC下晶化并不是那么好.我覺得如果你要確證NiO的存在，只需要做個(gè)XPS就好了。如果XPS結(jié)果顯示有NiO存在，而XRD下不出峰，那么毫無疑問是因?yàn)榫Щ瘑栴}。供參考

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4樓2016-03-07 16:24:11

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4樓: Originally posted by xueshan199 at 2016-03-07 16:24:11
500 oC下晶化并不是那么好.我覺得如果你要確證NiO的存在，只需要做個(gè)XPS就好了。如果XPS結(jié)果顯示有NiO存在，而XRD下不出峰，那么毫無疑問是因?yàn)榫Щ瘑栴}。供參考...

對(duì) 是這樣的我的xps中NiO含量很多，而零價(jià)Ni比較少。那就是說是成了無定型的NiO了~謝謝~

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5樓2016-03-07 16:38:06

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溫心若水

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wonderfulong: 金幣+1, 謝謝應(yīng)助，歡迎常來交流。 2016-03-07 23:29:40

氧化鎳粒子的尺寸多大？有可能是顆粒小而且分散的均勻，Xrd峰不明顯，或者檢測(cè)不到！

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6樓2016-03-07 17:32:37

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ned1981

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溫心若水: 金幣+1, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝回帖，辛苦! 2016-03-11 08:50:40

可能原因：
1、樣品無NiO
2、NiO在樣品表面高度分散
3、NiO被包裹，XRD的探測(cè)深度達(dá)不到，這種情況比較少。

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7樓2016-03-11 08:46:48

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黃紅旗0623

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樣品里面含有的物質(zhì)太少了，不容易出現(xiàn)。

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沒有失敗，只有淘汰！

8樓2016-03-11 09:20:19

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whx6868

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你好，大神，XPS不是只能測(cè)化合價(jià)嗎，怎么證明NiO的存在呢，我的生成物是AlNi，xrd同樣沒測(cè)出來，AlNi的化合價(jià)怎么標(biāo)的？

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9樓2017-06-21 17:20:22

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