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請問您有沒有做過污水中抗生素的SPE-UPLC-MS/MS?... 已有2人參與
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請問您有沒有做過污水中抗生素的SPE-UPLC-MS/MS?我最近在做四環(huán)素類藥物的固相萃取及液質(zhì)檢測時(shí),發(fā)現(xiàn)目標(biāo)物的加標(biāo)回收率有百分之幾百,而磺胺類藥物不管在空白還是加標(biāo)樣品中都檢測不出來?如此大的回收率問題會是什么導(dǎo)致的呢? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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專家經(jīng)驗(yàn): +179 |
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不好意思,我剛看見這個(gè)的提問。 建議: 1)優(yōu)化儀器條件。用標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)化儀器條件,使其在儀器上有最佳響應(yīng),建立可靠的、重現(xiàn)性好的儀器分析方法。污水樣品基質(zhì)復(fù)雜,定量選擇內(nèi)標(biāo)法。 2)優(yōu)化前處理方法。 先用超純水配制干凈樣品。 i)優(yōu)化SPE萃取條件,包括萃取劑、pH、洗脫液等。 ii)優(yōu)化SPE凈化條件,保證雜質(zhì)和目標(biāo)物的分離。 你實(shí)驗(yàn)中遇到的問題,估計(jì)有三點(diǎn),一是基質(zhì)干擾嚴(yán)重,二是定量方法的準(zhǔn)確可靠程度有待確認(rèn),三是SPE萃取條件沒優(yōu)化好。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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