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tracy139700

銀蟲 (小有名氣)

[交流] RAFT聚合求教

各位蟲友
你們好
我最近在利用RAFT聚合做嵌段聚合物
自己合成的單體和PEG-CTA,核磁表征都沒問題
但是做了幾次嵌段都沒有產(chǎn)物，單體本體聚合沒問題。液氮冷凍解凍除氧。。
M:CTA:AIBN=200：1：0.2,100:1:0.2, 200:1:0.5，
溶劑用了DMF和二氧六環(huán)都不行。請問問題出在哪里。
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tianvhun

木蟲 (小有名氣)
引用回帖:
15樓: Originally posted by tracy139700 at 2016-03-09 18:24:57
額，那個單體沒有聚合，每次沉淀都是純的聚乙二醇。。請問調(diào)大了比例有效果嗎？...

沒注意看，你試試換溶劑吧！

發(fā)自小木蟲IOS客戶端
23樓2016-03-09 18:42:33
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tracy139700

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
2樓: Originally posted by syhorchid at 2016-03-09 17:04:49

哥們了解不 ？
3樓2016-03-09 17:08:39
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tianvhun

木蟲 (小有名氣)
★
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
CTA比AIBN增大到比例2:0.2試試！你的這個可能是CTA量不足，調(diào)控不了

發(fā)自小木蟲IOS客戶端
10樓2016-03-09 17:59:08
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zhuiri0312

新蟲 (著名寫手)
★
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
14樓2016-03-09 18:11:53
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tracy139700

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
10樓: Originally posted by tianvhun at 2016-03-09 17:59:08
CTA比AIBN增大到比例2:0.2試試！你的這個可能是CTA量不足，調(diào)控不了

額，那個單體沒有聚合，每次沉淀都是純的聚乙二醇。。請問調(diào)大了比例有效果嗎？
15樓2016-03-09 18:24:57
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tianvhun

木蟲 (小有名氣)
引用回帖:
15樓: Originally posted by tracy139700 at 2016-03-09 18:24:57
額，那個單體沒有聚合，每次沉淀都是純的聚乙二醇。。請問調(diào)大了比例有效果嗎？...

無氧下做的嗎？

發(fā)自小木蟲IOS客戶端
21樓2016-03-09 18:40:34
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zhijiluo5016

銅蟲 (小有名氣)
★
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
自由基聚合最怕氧，氧的因素你通過凍抽好好在排除排除，還有就是你的AIBN重結(jié)晶了沒，買來就直接用那個純度很低的，最好在乙醇重結(jié)晶兩到三次。溶劑應該不是問題，你選用的溶劑都干燥處理過了沒。以前我就連用氯仿做RAFT也是可以實現(xiàn)的。
22樓2016-03-09 18:40:47
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tracy139700

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
22樓: Originally posted by zhijiluo5016 at 2016-03-09 18:40:47
自由基聚合最怕氧，氧的因素你通過凍抽好好在排除排除，還有就是你的AIBN重結(jié)晶了沒，買來就直接用那個純度很低的，最好在乙醇重結(jié)晶兩到三次。溶劑應該不是問題，你選用的溶劑都干燥處理過了沒。以前我就連用氯仿做 ...

AIBN和溶劑都是處理過的，單體自由基聚合沒問題，就是做嵌段的時候沒有聚合
24樓2016-03-09 20:07:20
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tracy139700

銀蟲 (小有名氣)
引用回帖:
21樓: Originally posted by tianvhun at 2016-03-09 18:40:34
無氧下做的嗎？
...

是啊，氬氣保護
25樓2016-03-09 20:07:39
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zhijiluo5016

銅蟲 (小有名氣)
引用回帖:
24樓: Originally posted by tracy139700 at 2016-03-09 20:07:20
AIBN和溶劑都是處理過的，單體自由基聚合沒問題，就是做嵌段的時候沒有聚合...

你的單體是買來的，還是自己合成的，要是買來的必須重新蒸餾一下，買來的一般含有阻聚劑。自己做的你的單體結(jié)構(gòu)大概什么樣子，我以前也做過一兩個單體很難聚合的，畢竟位阻與官能團對聚合還是有影響的。
26樓2016-03-09 20:47:58
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zhuiri0312

新蟲 (著名寫手)
27樓2016-03-09 20:54:48
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eddiehuang

新蟲 (初入文壇)
★
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
單體能進行自由基聚合，說明溶劑、除氧都沒問題，那問題就出大分子RAFT試劑上了。試劑干不干燥對聚合不影響，水相都可以做raft聚合；上所說的cta比例影響不大，200個聚合度還ok
28樓2016-03-13 18:08:17
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123起飛

新蟲 (小有名氣)
★
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
要說明什么單體參與的，有的大單體CTA是不容易引發(fā)后面單體聚合的
29樓2016-03-15 15:08:24
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破繭花飛蝶

銀蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
22樓: Originally posted by zhijiluo5016 at 2016-03-09 18:40:47
自由基聚合最怕氧，氧的因素你通過凍抽好好在排除排除，還有就是你的AIBN重結(jié)晶了沒，買來就直接用那個純度很低的，最好在乙醇重結(jié)晶兩到三次。溶劑應該不是問題，你選用的溶劑都干燥處理過了沒。以前我就連用氯仿做 ...

您好，想請教您一個問題，如果AIBN不純，可以通過加大量來實現(xiàn)嗎

發(fā)自小木蟲Android客戶端
30樓2016-05-15 23:26:48
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lbb1107

新蟲 (初入文壇)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
我可以弱弱的問一句PEG-CTa怎么做的嗎？
31樓2016-05-18 22:58:08
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syhorchid2樓
2016-03-09 17:04   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
jeangong4樓
2016-03-09 17:25   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
2016-03-09 17:35   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
假大空6樓
2016-03-09 17:35   回復  
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chenhuac8樓
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tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
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tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
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wulongh11樓
2016-03-09 18:01   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
wangnuoq12樓
2016-03-09 18:06   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
祝福
wenwenl13樓
2016-03-09 18:06   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
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zhangyip16樓
2016-03-09 18:28   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
祝福
zhaolongvr17樓
2016-03-09 18:28   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
baifengj18樓
2016-03-09 18:33   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
祝福
douwangj19樓
2016-03-09 18:37   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
liufeicf20樓
2016-03-09 18:38   回復  
tracy139700(金幣+1): 謝謝參與
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