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977786648木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
利用EDC/HOBT催化1萬(wàn)多分子量的大分子進(jìn)行酰胺化反應(yīng)
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我是利用端基帶一個(gè)氨基的分子量1萬(wàn)多的線型高分子與丙炔酸小分子進(jìn)行酰胺化反應(yīng)。主要用量是：EDC.HCL 1eq, HOBT 1.2eq, TEA 3eq,主要步驟是先將EDC/HOBT、丙炔酸、TEA 依次加入無(wú)水二氯甲烷中溶解活化30min, 冰水浴，通氣保護(hù)，然后加入高分子溶解反應(yīng)，繼續(xù)通氣2h，冰水浴，反應(yīng)24h。 主要問(wèn)題是： 1. 活化體系有時(shí)會(huì)有沉淀，有時(shí)又沒(méi)有，不知道是問(wèn)什么 2. 沒(méi)有沉淀的話反應(yīng)結(jié)束后溶液呈淡黃色，用氯化鈉溶液等洗了之后還是那個(gè)顏色，而我的高分子材料反應(yīng)前是白色的 3.最最重要的問(wèn)題，最后除水旋干打核磁，還是沒(méi)有炔基的峰啊  困擾好久了，不知道是我材料分子量太大了還是問(wèn)什么，求大神指點(diǎn) |
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2樓2017-09-21 16:35:20
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