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[求助]
用GC-MS的NCI源測指甲中的PBDEs，回收率一直上不去，求解。。。。 已有1人參與
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| 用GC-MS的NCI源測指甲中的PBDEs，回收率一直維持在30%-40%，基本前處理過程是用1mL硝酸和過氧化氫（體積比1:1）60℃水浴2小時(shí)消解指甲（加回收率單標(biāo)BDE-77s），待指甲消解液呈澄清透明后再加3mL超純水稀釋，之后用5mL的正己烷和二氯甲烷（體積比4:1）萃取，劇烈震蕩2分鐘后3500轉(zhuǎn)高速離心10分鐘，取上層液，重復(fù)萃取2-3遍，合并上層液，通過一個(gè)裝有3g硅酸鎂吸附劑和2g無水硫酸鈉的層析柱用35mL正己烷洗脫，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1-2mL，后氮吹至微干，正己烷定容后加內(nèi)標(biāo)上機(jī)檢測。按這個(gè)步驟下來回收率一直在40%左右，不知道哪個(gè)環(huán)節(jié)會(huì)損失這么多？？急。。。在線等 |
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3樓2016-03-13 22:59:28
2樓2016-03-13 10:35:45
【答案】應(yīng)助回帖
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哦，我想錯(cuò)了。你現(xiàn)在是考察前處理的回收率。這樣加是對(duì)的。不過，你這樣考察全部前處理步驟的回收率，很難找出問題在哪里。你應(yīng)該一步一步的去考察。這樣雖然需要做很多實(shí)驗(yàn)，但是知道問題出在哪里了 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2016-03-14 06:21:57
5樓2016-03-16 15:57:24
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