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李純01至尊木蟲(chóng) (著名寫手)
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[求助]
關(guān)于介孔TiO2制備過(guò)程溶液顏色變化與趙東元文獻(xiàn)有差別 已有2人參與
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小弟參照文獻(xiàn):Mesoporous Ti O2 Mesocrystals: Remarkable Defects-Induced Crystallite-Interface Reactivity and Their in-situ Conversion to Single-Crystals 模仿趙東元FDU 19的制備,依次取1.5g F127,0.1g水,2.0g乙酸,1.8g鹽酸(36wt%)加入 30ml四氫呋喃溶液中,用磁力劇烈攪拌30min 出現(xiàn)澄清淡白色溶液,后再取3.0gTBOT,再劇烈攪拌30min。但并未出現(xiàn)如文獻(xiàn)所說(shuō)的金黃色( clear golden yellow solution)溶液,我重復(fù)幾次都僅僅是淺黃色溶液(與剛滴加鈦酸四丁酯差不多),我用的鈦酸四丁酯顏色也是淺黃色。不知為何這樣? |
至尊木蟲(chóng) (著名寫手)
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫手)
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫手)
木蟲(chóng) (正式寫手)
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你的 3.0gTBOT是一次性加入后劇烈攪拌嗎?如果是,建議你用微量滴定設(shè)備逐滴加入(固體的話能不能配成溶液?),因?yàn)榫w的生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)與反應(yīng)過(guò)程關(guān)系巨大。我曾經(jīng)試過(guò),一次性加入生成的是黃色沉淀,后來(lái)用一次性注射器花了六個(gè)小時(shí)手動(dòng)控制時(shí)間(大約十五秒一滴),生成的是淡黃色溶膠 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
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