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houpenggang銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
原位吡啶紅外譜圖異常什么原因，急尋大神求助 已有4人參與
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最近做的SAPO-34和HZSM-5的原位吡啶紅外，發(fā)現(xiàn)譜圖結(jié)果有點(diǎn)問題，很難解釋，已經(jīng)連續(xù)一周都是這樣，不知道是什么原因，請大家?guī)椭治鲆幌拢?br />
我的吡啶原位紅外操作步驟是這樣的：首先，400C下抽真空處理2h,然后降至150度，采背景譜圖；吸附吡啶半個(gè)小時(shí)，然后在不同溫度下脫附。 但是神奇的結(jié)果出現(xiàn)了：在吸附吡啶時(shí)我每隔幾分鐘就采一次譜圖，但是譜圖上除L酸位(1450cm)出峰正常外，B酸位（1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常，但是脫附后又略微和以前的吡啶圖相似，但以前的吸附圖和脫附圖差別很小，為什么最近一周的差別都很大。譜圖見下面的圖片。我實(shí)在想不出我的操作步驟有什么問題，請大家指教！ JS4U${CMQ[`VA160CU47YJM.png [ Last edited by liwentao2010 on 2016-3-27 at 10:23 ] |
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houpenggang
銅蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 219.9
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- 蟲號: 1825212
- 注冊: 2012-05-19
- 專業(yè): 有機(jī)分子功能材料化學(xué)
13樓2016-03-18 17:23:27
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
溫心若水: 金幣+2, 謝謝回帖！歡迎常來交流！ 2016-03-17 06:41:43
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溫心若水: 金幣+2, 謝謝回帖！歡迎常來交流！ 2016-03-17 06:41:43
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你若是在150度下測試紅外可能不行。除非你所用紅外儀檢測器是cmt類型。一般紅外對于樣品本身在加熱條件下自身額外產(chǎn)生的輻射干擾無法排除。因而，無法得到正常信號。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2016-03-17 06:04:05
3樓2016-03-17 06:06:07
【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
煉獄之火: 金幣+2, 感謝回帖，歡迎常來交流 2016-03-17 12:52:10
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
煉獄之火: 金幣+2, 感謝回帖，歡迎常來交流 2016-03-17 12:52:10
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150度下吸附吡啶，吸附量不會(huì)很大！通常是降到室溫測背景峰，室溫吸附吡啶，然后再升溫脫附！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-03-17 06:41:27
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