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houpenggang銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
原位吡啶紅外譜圖異常什么原因，急尋大神求助 已有4人參與
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最近做的SAPO-34和HZSM-5的原位吡啶紅外，發(fā)現(xiàn)譜圖結(jié)果有點(diǎn)問(wèn)題，很難解釋?zhuān)呀?jīng)連續(xù)一周都是這樣，不知道是什么原因，請(qǐng)大家?guī)椭治鲆幌拢?br />
我的吡啶原位紅外操作步驟是這樣的：首先，400C下抽真空處理2h,然后降至150度，采背景譜圖；吸附吡啶半個(gè)小時(shí)，然后在不同溫度下脫附。 但是神奇的結(jié)果出現(xiàn)了：在吸附吡啶時(shí)我每隔幾分鐘就采一次譜圖，但是譜圖上除L酸位(1450cm)出峰正常外，B酸位（1540cm)和B+L(1490cm)酸位都不正常，但是脫附后又略微和以前的吡啶圖相似，但以前的吸附圖和脫附圖差別很小，為什么最近一周的差別都很大。譜圖見(jiàn)下面的圖片。我實(shí)在想不出我的操作步驟有什么問(wèn)題，請(qǐng)大家指教！ JS4U${CMQ[`VA160CU47YJM.png [ Last edited by liwentao2010 on 2016-3-27 at 10:23 ] |
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houpenggang
銅蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 219.9
- 紅花: 1
- 帖子: 121
- 在線(xiàn): 18.2小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1825212
- 注冊(cè): 2012-05-19
- 專(zhuān)業(yè): 有機(jī)分子功能材料化學(xué)
17樓2016-03-22 15:45:48
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
溫心若水: 金幣+2, 謝謝回帖！歡迎常來(lái)交流！ 2016-03-17 06:41:43
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你若是在150度下測(cè)試紅外可能不行。除非你所用紅外儀檢測(cè)器是cmt類(lèi)型。一般紅外對(duì)于樣品本身在加熱條件下自身額外產(chǎn)生的輻射干擾無(wú)法排除。因而，無(wú)法得到正常信號(hào)。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
2樓2016-03-17 06:04:05
3樓2016-03-17 06:06:07
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
煉獄之火: 金幣+2, 感謝回帖，歡迎常來(lái)交流 2016-03-17 12:52:10
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
煉獄之火: 金幣+2, 感謝回帖，歡迎常來(lái)交流 2016-03-17 12:52:10
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150度下吸附吡啶，吸附量不會(huì)很大！通常是降到室溫測(cè)背景峰，室溫吸附吡啶，然后再升溫脫附！ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
4樓2016-03-17 06:41:27
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