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woshi大海銅蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
急需，謝謝各位了�。。。。。�！
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小蟲(chóng)是做光催化產(chǎn)氫，最近實(shí)驗(yàn)室新近了一臺(tái)GC2014C，需要對(duì)色譜標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行標(biāo)定（外標(biāo)法），查看了許多論文里面標(biāo)定的方法。有一個(gè)方法有一些疑問(wèn)，希望各位大神給予解答，非常非常感謝�。。。。。。。�！ 將用于光催化反應(yīng)的Schlenk瓶抽成真空后用氮?dú)庵脫Q,反復(fù)三次,保證這個(gè)Schlenk瓶全部是氮?dú)�。另外取一個(gè)Schlenk瓶,抽成真空后用氫氣置換,反復(fù)三次,并將此瓶與一個(gè)接近常壓的氫氣球相連接。從氫氣瓶中取出0.5ml氫氣,注射到氮?dú)馄恐?并小心搖晃氮?dú)馄?使其混合均勻,此時(shí)氫氣在氮?dú)馄恐械陌俜趾靠赏ㄟ^(guò)計(jì)算得知。然后從含有混合氣體的反應(yīng)瓶中取0.5ml氣體,進(jìn)行氣相檢測(cè),記錄下色譜圖的峰面積。重復(fù)上面的操作15-20次,即可以得到15-20組不同濃度的氫氣在氣相色譜檢測(cè)中所呈的峰面積。在一定條件下,氫氣在反應(yīng)體系內(nèi)的體積百分含量與其在氣相色譜上的出峰面積成正比。根據(jù)這一原則,以氫氣在反應(yīng)體系中的百分含量為縱坐標(biāo),與之相應(yīng)的色譜峰的面積為橫坐標(biāo)作圖,并要求曲線強(qiáng)制過(guò)零,可以得到用于計(jì)算氫氣在反應(yīng)體系中體積百分含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,由于反應(yīng)液上方的體積一定,因此根據(jù)其體積百分含量可以計(jì)算出生成氫氣的體積,進(jìn)而計(jì)算出生成氫氣的摩爾量. 我想知道： 1.如果我使用的50ml的Schlenk瓶，10ml的反應(yīng)液，我應(yīng)該使用多大的進(jìn)樣針。（本人初步確定了一下，50ml的大概用注射器抽取5ml的氣體以后，Schlenk瓶里面氣體將無(wú)法抽取出來(lái)） 2.如果我進(jìn)行標(biāo)定時(shí)（從氫氣瓶中取出0.5ml氫氣,注射到氮?dú)馄恐?并小心搖晃氮?dú)馄?使其混合均勻,此時(shí)氫氣在氮?dú)馄恐械陌俜趾靠赏ㄟ^(guò)計(jì)算得知。然后從含有混合氣體的反應(yīng)瓶中取0.5ml氣體,進(jìn)行氣相檢測(cè),記錄下色譜圖的峰面積。）。此時(shí)在Schlenk瓶中是否需要加入10ml的溶液，這樣保證和測(cè)試條件一致。 3.我們知道，做光催化是由于Xe的光照，會(huì)是Schlenk瓶溫度過(guò)高，有什么方法可以解決溫度過(guò)高的問(wèn)題。 [ Last edited by liwentao2010 on 2016-3-27 at 09:49 ] |
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Ruther 
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2樓2016-10-14 12:10:02
hsunflower
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3樓2019-06-07 21:49:52
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