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ADNA

木蟲 (小有名氣)
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乙酸 液相色譜檢測(cè)問題求教～
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實(shí)驗(yàn)過程中需要使用液相色譜儀(Agilent1260)對(duì)乙酸含量進(jìn)行定量檢測(cè)，使用的條件是：
色譜柱：ZORBAX SB-C18 4.6*155mm
流動(dòng)相：水：乙腈=90：10
流速：1.0ml/min   進(jìn)樣量：10微升
柱溫箱：20℃
紫外波長(zhǎng)：205nm
檢測(cè)結(jié)果當(dāng)濃度很低(1mg/ml)的時(shí)候只有在1.5min左右時(shí)有峰，加大濃度后主峰在2min左右但前面一定會(huì)有一個(gè)前延峰，繼續(xù)加大濃度至100mg/ml時(shí)分別在1.5  1.9和2.1min出現(xiàn)三個(gè)峰～～～求解是什么原因造成的？由于要定量做標(biāo)曲，所以需要不同濃度均在同一位置出峰，請(qǐng)問需要怎么做？
查資料有的說需要加緩沖鹽，求教做過的人緩沖鹽能否解決上述問題？選擇什么物質(zhì)做緩沖鹽呢？
注：附圖分別是含量為1mg/ml  5mg/ml和100mg/ml的峰圖～

乙酸 液相色譜檢測(cè)問題求教～


乙酸 液相色譜檢測(cè)問題求教～-1


乙酸 液相色譜檢測(cè)問題求教～-2


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xtstar

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很明顯沒分開啊，化合物極性略大，考慮換柱子了

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52樓2016-03-24 10:03:58
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ADNA

木蟲 (小有名氣)
引用回帖:
52樓: Originally posted by xtstar at 2016-03-24 10:03:58
很明顯沒分開啊，化合物極性略大，考慮換柱子了

那知道用什么柱子可以嗎？其實(shí)查資料的時(shí)候見人家用C18的柱子測(cè)過，峰形還挺好，只不過人家加了緩沖鹽，我正在嘗試做緩沖鹽的試試～

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54樓2016-03-24 14:45:52
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持筆寫幸福

銅蟲 (小有名氣)
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引用回帖:
54樓: Originally posted by ADNA at 2016-03-24 14:45:52
那知道用什么柱子可以嗎？其實(shí)查資料的時(shí)候見人家用C18的柱子測(cè)過，峰形還挺好，只不過人家加了緩沖鹽，我正在嘗試做緩沖鹽的試試～
...

您好，請(qǐng)問你后來用緩沖鹽了嗎？我也正在做乙酸的液相方法摸索，可以請(qǐng)教一下你嗎？
55樓2018-09-03 11:30:17
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ADNA

木蟲 (小有名氣)
引用回帖:
54樓: Originally posted by ADNA at 2016-03-24 14:45:52
那知道用什么柱子可以嗎？其實(shí)查資料的時(shí)候見人家用C18的柱子測(cè)過，峰形還挺好，只不過人家加了緩沖鹽，我正在嘗試做緩沖鹽的試試～
...

我們用的磷酸二氫鉀做緩沖鹽

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56樓2018-09-18 09:41:26
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