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lc-ms 三重四級(jí)桿分析TAG，質(zhì)明明是差4個(gè)分子量，但是質(zhì)譜部分往往會(huì)差5個(gè)！求分析 已有1人參與
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如題，很苦惱，這是誤差范圍么？ 流動(dòng)相分別為A 甲醇：乙腈：水 19：19：1 B 異丙醇 兩相都加入10mM的乙酸銨和0.1%的甲酸，求解�。。�！萬(wàn)分感謝！ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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zinfly
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【答案】應(yīng)助回帖
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XMU_WXW(sytucom代發(fā)): 金幣+15, 感謝應(yīng)助，謝謝 2016-05-30 22:31:22
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估計(jì)是看錯(cuò)峰了吧， 我也很常見(jiàn)差5的峰，而且豐度還差不多，工程師說(shuō)是乙酸銨或者瓶子帶的鈉鹽的干擾。 加鈉峰+23，加NH4峰+18，所以就出來(lái)差別是5的峰了。 如果你用的是高分辨，元素分析，很容易看出來(lái)的。 |
2樓2016-03-28 22:57:51
zinfly
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重新看了你的題目，你用的是LCMS，樓上回復(fù)的是gcms內(nèi)容，抱歉，時(shí)間久搞錯(cuò)了。 LCMS我們用的是Waters，你說(shuō)的那個(gè)東西沒(méi)理解在哪里。你可以咨詢(xún)客服，然后找個(gè)專(zhuān)家問(wèn)一下 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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XMU_WXW10樓2016-05-30 21:09:33
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謝謝你，豁然開(kāi)朗，那我在定量的時(shí)候這個(gè)要給他算進(jìn)去么？因?yàn)榉迕娣e還挺大的！ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
3樓2016-03-29 11:27:45
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你好，不知道你對(duì)Agilent 6490 QQQ系統(tǒng)配備Agilent 1290 Infinity LC系統(tǒng)了解多少，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)的問(wèn)題，質(zhì)譜方面重頭去學(xué)確實(shí)比較累了，但是我們用的平臺(tái)的儀器，主要用于農(nóng)藥的分析，很少做油脂的。儀器管理員說(shuō)我們油脂的樣品把ESI毛細(xì)管給弄壞了，不讓用了，關(guān)鍵是什么原因都不知道，真的很郁悶，不知道你知不知道ESI源的毛細(xì)管什么情況下會(huì)壞掉呢？管理員說(shuō)我們前處理不行，太多雜質(zhì)。但是自認(rèn)為都是按照參考文獻(xiàn)的步驟來(lái)的，沒(méi)啥問(wèn)題？請(qǐng)教一下，謝謝了！ |
4樓2016-05-30 14:05:08
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【答案】應(yīng)助回帖
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油脂不容易出峰，所以一般都有高濃度鹽來(lái)輔助離子化，我們做一段時(shí)間就要清晰esi錐孔。另外最好是過(guò)柱子再進(jìn)樣，而且進(jìn)樣前要過(guò)濾膜，最好是美國(guó)0.22 Paul膜。濃度不要太大，進(jìn)樣量小一點(diǎn)。做完即使清洗，尤其要用高比例有機(jī)相，或者甲醇-異丙醇清洗。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
5樓2016-05-30 15:33:01
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剛才問(wèn)了管理員，說(shuō)毛細(xì)管也已經(jīng)用了2年多了，然后安捷倫的工程師又說(shuō)這個(gè)是消耗品，一般2年換一次，如果用的頻繁一點(diǎn)1年換一次，我覺(jué)得我是不是背鍋了！~不過(guò)她一直強(qiáng)調(diào)的是我們的前處理不恰當(dāng)，不知道你知不知道提取油脂之后，上樣之前還有別的前處理么？（我們主要是用2:1的氯仿甲醇抽提，然后吹干之后用1:1的氯仿甲醇溶解，然后過(guò)膜進(jìn)樣的。不過(guò)文獻(xiàn)里面用到了0.7%的KCl，不知道這個(gè)有沒(méi)有什么用處？） |
6樓2016-05-30 16:35:56
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9樓2016-05-30 21:06:18
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