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黃酮類化合物糖的連接位點(diǎn)、連接順序以及糖的種類確定
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| 請(qǐng)教一下業(yè)界大神,我分到的黃酮類化合物都含有三四個(gè)糖,除了測(cè)二維之外有哪些方法可以確定糖的連接位點(diǎn)、連接順序以及糖的種類。??跪求各位了,謝謝謝謝 |
金蟲 (著名寫手)
新藥研發(fā)&藥物分析
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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3-4個(gè)糖屬于比較復(fù)雜的黃同苷了,有可能是新化合物,但是解析結(jié)構(gòu)的方法不難 首先,打一次碳?xì)渥V和質(zhì)譜,通過(guò)查閱資料,比如《黃酮化學(xué)》,確定苷元的種類,是楊梅素、槲皮素還是別的什么黃酮?查查微譜,看看有沒(méi)有可能是已知化合物 第二,建議先用酸水解每個(gè)糖苷鍵,然后采用pmp柱前衍生化的方法確定單糖的種類,這種辦法很成熟了,消耗少量樣品便可以可以知道單糖的種類 第三,打hsqc、hmbc、h-h cosy、tocsy四個(gè)譜 qc確定碳?xì)湟绘I相連,bc確定遠(yuǎn)程相連,hhcosy輔助判斷相鄰的氫原子、tocsy確定屬于同一個(gè)單糖的氫原子 要抓住端基碳和苷化位移的特點(diǎn)來(lái)解譜 |
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