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cloverlove銅蟲 (正式寫手)
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[求助]
二硫化物制備過程中的一些實驗困惑 已有2人參與
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向蟲友們討教、問計。 本人采用水熱法制備二硫化鉬、鎢，實驗結(jié)果產(chǎn)生以下難以解決的問題，希望得到神通廣大的蟲友們幫忙。 問題1: 制備過程中氧化比較嚴重，產(chǎn)物中有部分氧化物。 我在反應(yīng)結(jié)束后，采用的是無水乙醇洗滌，去離子水+無水乙醇交替洗滌，這兩種方法都是大家文獻中常報道的，但得到的產(chǎn)物不僅產(chǎn)率低，更主要是其中的氧化物無法去掉。 通過XRD表征可以明顯得到三氧化物的峰值；采用SEM+EDX表征，其中也顯示有O的存在；同時，用XPS作表面元素分析，也表面其中不但有Mo4+/W4+，而且還有6+的存在。 請問：如何解決氧化物存在的問題？ 希望在水熱基礎(chǔ)上，不論是實驗手段的改進還是后處理洗滌方法的改進都可以。 問題2： 成功率不高。 請問做過的蟲友，你們在做這類實驗大概成功率有多少？我現(xiàn)在大概能有15%左右的成功率，而且產(chǎn)率在10%以內(nèi)，很苦惱。 問題3： 因為產(chǎn)率很低，產(chǎn)量不大，無法作后續(xù)表征，所以我采用過加倍投放反應(yīng)原料的方法。 問題是，加倍投料，基本成功（產(chǎn)物表觀呈黑色認為成功）后，產(chǎn)物量比沒有加倍還低將近1倍，致使最后的產(chǎn)率只有原來的1/4。 有沒有增加產(chǎn)率的辦法？ 能提出建設(shè)性意見的蟲友，本人不吝金幣感謝。金幣還可以追加！�。� |
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