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川韌木蟲 (正式寫手)
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[交流]
ATRP反應(yīng)中CuBr的詳細(xì)處理過程
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各位大神，ATRP小白一枚，現(xiàn)在要開始做ATRP，首先就是遇到CuBr的處理問題，查了一下，說是用冰醋酸充分浸泡24h，然后用甲醇洗，再用冰醋酸洗、甲醇洗，反復(fù)三次，到甲醇洗白，置于真空烘箱中烘干即可。 現(xiàn)在有幾個操作中的問題： 1、用冰醋酸浸泡過程中需要加小磁子攪拌么？需要加熱么？加熱的話，溫度多少呢？ 2、用冰醋酸、甲醇洗了后是過濾還是快速抽濾？ 希望各位大神指教，不勝感激！ |
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2樓2016-04-09 16:34:12
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3樓2016-04-09 16:37:33
羅代均
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我看過我的研究生師兄處理過CuBr，你可以參考一下： 沒有磁子，用玻璃棒攪拌即可。然后靜置，直接傾去上層藍(lán)色清夜，反復(fù)多次。（洗到沉淀為灰白色為止）。不需要加熱。再用甲醇清洗，次數(shù)3-5。不用過濾，直接放烘箱里，甲醇易揮發(fā)。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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川韌4樓2016-04-10 10:54:06
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1需要小磁子攪拌，不需要加熱。2真空抽濾，之后用真空干燥箱烘干，不要烘太長時間，不然溴化亞銅又被氧化了，烘干就行，處理后的樣品是白色就可以了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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5樓2016-04-10 11:15:52
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用小磁子攪拌省去人工攪拌，只要攪拌就可以，多用冰醋酸洗幾次，直到溶液顏色藍(lán)色很少，這個過程可以不用抽濾（靜置倒掉清夜即可），最后一次最好抽濾，這樣干燥時間短 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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6樓2016-04-10 11:19:50
川韌
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7樓2016-04-10 19:20:15
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8樓2016-04-10 19:21:34
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9樓2016-04-10 19:22:16
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冰乙酸浸泡，玻璃棒攪攪，靜置濾取上清液，再加冰乙酸，同樣操作幾次，然后冰乙酸浸泡過夜，第二天用甲醇冰乙酸交替洗滌數(shù)次，至白色，離心分離真空干燥 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
10樓2016-04-10 23:00:24
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