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duanboxuan金蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜法測單糖組成問題
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最近測麩皮的單糖組成，方法如下： 準確稱取15mg樣品，加入5mL濃三氟乙酸水解（110度，60min）。取水解液1.5mL，加入0.5mL allose內(nèi)標（1mg/mL,用飽和苯甲酸配制），試管放入冰水混合物，加入0.5mLNH3（25%），1滴仲辛醇，加入100微升2.0M NH3（含200mg/mL硼氫化鈉），40度保溫30min，液體與200微升冰乙酸混合。取上述液體500微升，加入500微升甲基咪唑和5.0mL乙酸酐。10min后溶液加入900微升乙醇，混合靜置5min，加入10mL水，加入500微升（0.04%）的溴酚藍，試管被放在冰水混合物中，加入5mL 7.5M的KOH（5min內(nèi)加入2次），試管混勻，相分離后，上面相分離出來，在無水Na2SO4上干燥。干燥后液體取0.2微升進樣 色譜條件： 色譜柱安捷倫DB-23色譜柱，60m*0.25mm，膜厚度0.25微米 進樣溫度250度，檢測溫度300度 載氣N2 200kPa 程序升溫：120度，1min； 以3度/min升至220度，停留6min； 以10度/min將至120度，停留5min 色譜圖如圖 問題， 268307615740211453.jpg |
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duanboxuan
金蟲 (小有名氣)
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2樓2016-04-21 08:42:46
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