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罄南山竹木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
關(guān)于ATRP法制PMMA兩嵌段共聚物問(wèn)題 已有1人參與
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最近在用ATRP法制備兩嵌段共聚物，第一單體是MMA，第二單體是自己合成的一種功能物質(zhì)（分子量420.46g/mol），先是第一步用ATRP法制備出PMMA大分子引發(fā)劑EBIB引發(fā)，溶劑甲苯，GPC測(cè)試分子量33573g/mol，然后利用大分子引發(fā)劑引發(fā)第二單體聚合，催化劑CuBr、配體PMDETA、溶劑THF，單體：引發(fā)劑：催化劑：配體=100：1：10：20，凍-泵-解凍循環(huán)三次，最后一次冷凍后快速加入催化劑，然后氮?dú)獗Ｗo(hù)下聚合時(shí)間24h，結(jié)束后在乙醇中沉淀然后THF溶解，反復(fù)3-4次，至上清液近無(wú)色為止，得到聚合物室溫干燥，問(wèn)題來(lái)了： 1、紅外測(cè)試結(jié)果和純的PMMA沒(méi)啥區(qū)別，根本沒(méi)嵌段上，但是產(chǎn)物存在預(yù)期的功能性，想過(guò)可能是物理混合，但是洗滌那么多次應(yīng)該洗掉了啊，還請(qǐng)前輩指點(diǎn) 2、做嵌段時(shí)第一單體大分子引發(fā)劑PMMA分子量多少為宜，分子量太大會(huì)不會(huì)對(duì)末端溴包埋影響第二步反應(yīng)，溶解在溶劑中這種包埋現(xiàn)象還存在嗎？ 3、關(guān)于溶劑體系的選擇，由于要溶解大分子引發(fā)劑，選擇THF做溶劑，但是THF沸點(diǎn)67℃左右，60℃反應(yīng)就會(huì)產(chǎn)生蒸汽，第二步反應(yīng)到達(dá)一定時(shí)間溶劑就會(huì)蒸干。（文獻(xiàn)還報(bào)道65℃，反應(yīng)16h,感覺(jué)有些假）請(qǐng)問(wèn)做嵌段共聚物第二步溶劑該如何選擇？ 4、看文獻(xiàn)說(shuō)制備嵌段共聚物可以通過(guò)鹵原子交換提高反應(yīng)活性，我的理解是制備大分子引發(fā)劑時(shí)用的CuBr做催化劑得到末端溴產(chǎn)物，然后第二步嵌段時(shí)換成CuCl作催化劑，不知道有沒(méi)有前輩做過(guò)，還請(qǐng)指點(diǎn). 謝謝大家！ |
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lzkong
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4樓2016-05-02 14:43:28
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
罄南山竹: 金幣+10, ★★★很有幫助 2016-05-02 10:16:29
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1不知道。按理就算是單體混在里面，紅外多少都會(huì)有點(diǎn)區(qū)別。沒(méi)有功能單體結(jié)構(gòu)不好分析。 2溶液夠稀，黏度不大，包埋可忽略。但需防分子量過(guò)大，鏈端失活�？煽匆幌履愕姆肿恿糠植己蛯�(duì)稱(chēng)性。 3用密閉體系，不存在溶劑揮發(fā)問(wèn)題。 4可以換CuCl，如果第二單體活潑性較高，CuBr難以得到可控結(jié)果。不過(guò)你現(xiàn)在問(wèn)題好像不是這樣。建議先研究清楚你的單體均聚條件再說(shuō)。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
2樓2016-04-30 11:00:12
罄南山竹
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3樓2016-05-02 10:16:08
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5樓2016-05-03 08:46:58
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