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yanglei169金蟲 (小有名氣)
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[求助]
馬來酰亞胺或其衍生物的穩(wěn)定性
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請(qǐng)教大神，我的反應(yīng)步驟如下， 第一步，反應(yīng)物A與B（B末端接有馬來酰亞胺）于室溫避光、PBS中（pH8.0）、氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，隨后在PBS（pH7.0）中透析24小時(shí)，真空冷凍干燥24h。 第二步，A-B中的馬來酰亞胺上雙鍵與巰基反應(yīng)。 通過核磁氫譜觀察第一步反應(yīng)產(chǎn)物，馬來酰亞胺的烯氫沒有出峰。猜測馬來酰亞胺穩(wěn)定性的問題可能如下： 1.雙鍵已被氧化。 聽做過馬來酰亞胺的師兄師姐說，含馬來酰亞胺的物質(zhì)一定要在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)。但是我已經(jīng)在氮?dú)庀路磻?yīng)并且透析，雙鍵仍然被氧化？ 2.馬來酰亞胺中雙鍵發(fā)生自聚。 聽取廠家建議，為防止MAL可能發(fā)生自聚，加入阻聚劑對(duì)苯二酚。但是產(chǎn)物氫譜圖譜并沒有變化，仍然無烯氫峰。MAL可能沒有自聚。 3.弱堿性條件MAL的五元酰亞胺環(huán)水解。 我化學(xué)不太好，pH8.0的條件下五元酰亞胺環(huán)會(huì)水解嗎? 文獻(xiàn)中基本都是PBS(pH8.0)中反應(yīng)，當(dāng)然也有少數(shù)在有機(jī)溶劑中反應(yīng)的。弱堿性條件對(duì)MAL 穩(wěn)定性會(huì)有影響嗎？ 或許我可以嘗試在PBS (pH7.0)下反應(yīng)？ 嘗試過許多次試驗(yàn)，馬來酰亞胺的烯氫峰一直沒有出峰（原料中有烯氫峰），不知問題出在哪里，望給位前輩或大俠賜教，感激不盡！ |
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yanglei169
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2樓2016-05-04 19:16:15
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