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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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若如此這般

新蟲 (小有名氣)

[求助] 做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看 已有2人參與

如題,結(jié)果如下面的圖片所示,麻煩大神們幫忙看看,謝謝

做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看
這張圖是以Soulutol HS 15為載體制備的樣品分散在水中之后,取上清液進(jìn)行粒度分布測定得到的圖,因?yàn)镾olutol HS 15的CMC是0.005-0.02%,而我這個(gè)樣品的濃度是0.011%,所以這個(gè)粒徑分布圖能說明形成了膠束嗎?~


做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-1
這張圖是以Poloxamer 188為載體制備的樣品分散在水中之后,取上清液進(jìn)行粒度分布測定得到的圖,因?yàn)镻oloxamer 188的CMC是0.4%,而我這個(gè)樣品中載體的濃度是0.06%,應(yīng)該是不可能形成膠束的,但是為什么還會(huì)有峰呢?~


做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-2
這張圖是以Poloxamer 188為載體制備的樣品分散在水中之后,取上清液進(jìn)行粒度分布測定得到的圖。PEG4000是親水性聚合物,應(yīng)該不會(huì)形成膠束,為什么會(huì)有峰呢?~~
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若如此這般

新蟲 (小有名氣)

還有一個(gè)問題就是,我在測定的過程中,每個(gè)樣品都會(huì)掃三次,但是三次的圖片差異較大,而且pdi值也一直變化
做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-3
以Solutol HS 15為載體的同一樣品,掃三次的結(jié)果。三次的pdi分別為0.729,0.487和0.759


做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-4
以Poloxamer 188為載體的同一樣品,掃三次的結(jié)果。三次的pdi分別為0.782,0.583,0.389


做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-5
以PEG4000為載體的同一樣品,掃三次的結(jié)果。三次的pdi分別為0.588,0.787,0.713

2樓2016-05-06 11:15:06
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若如此這般

新蟲 (小有名氣)

因?yàn)镻oloxamer和PEG第一個(gè)測定的樣品載體濃度比較高,所有我又測定了我準(zhǔn)備的它們一個(gè)低濃度的樣品,結(jié)果也非常奇怪
做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-6
以Poloxamer 188為載體的低載體濃度樣品(不是用高濃度稀釋來的,是重新稱樣品制備的低濃度),掃三次的結(jié)果,pdi分別是0.612,0.478,1.000


做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-7
以PEG4000為載體的低載體濃度樣品(不是用高濃度稀釋來的,是重新稱樣品制備的低濃度),掃三次的結(jié)果,pdi分別是1.000,0.790,0.503

3樓2016-05-06 11:21:34
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若如此這般

新蟲 (小有名氣)

我把這個(gè)結(jié)果發(fā)給我們導(dǎo)師之后,我們老師的疑問是:你的檢測池洗干凈了嗎?你用的水有污染嗎?~~然后讓我一一排查。
之后,我把檢測池用乙醇和水重新洗了幾遍,把水拿去測了粒徑,結(jié)果發(fā)現(xiàn)水當(dāng)中也有很高的三個(gè)峰。我以為我自己的用的水不干凈,然后就用儀器平臺老師那邊的水(她們買的是桶裝純凈水,然后又自己過濾了一遍,應(yīng)該是很干凈的)重新測了一遍,但是在同樣的位置也有三個(gè)峰,而且峰強(qiáng)度比我?guī)н^去的水的峰還高。
然后,儀器平臺的老師,用她們那邊的水稀釋了檢測儀器穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測定,結(jié)果是只有一個(gè)峰。

所以問題出來了,為什么純水有三個(gè)峰,但是用純水稀釋樣品檢測時(shí)卻只有樣品的峰呢?~~~儀器平臺的老師給出的解釋是對純水的檢測沒有意義,數(shù)據(jù)什么問題都說明不了。
然后我們老師就納悶了,他就問我什么叫做沒有意義,這不是很奇怪嗎,為什么會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象?
但是我解答不了~~~
做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-8
我自己帶過去的水,測兩次的結(jié)果,兩次的pdi都是1


做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-9
用她們那邊超純水測定的結(jié)果,兩次的pdi分別為0.784,0.382


做了幾個(gè)樣品的粒徑分布,但是結(jié)果很奇怪,煩請有經(jīng)驗(yàn)的大神幫忙看看-10
用她們那邊的超純水稀釋標(biāo)準(zhǔn)品測得的結(jié)果,兩次pdi分別為0.019,0.006

4樓2016-05-06 11:33:16
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若如此這般

新蟲 (小有名氣)

本人第一次用納米粒度分析儀測樣品,求各位大神幫幫忙~~
5樓2016-05-06 11:34:59
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若如此這般

新蟲 (小有名氣)

沒有人理我
大神們,請伸出你們的援手拯救一下我吧,拜托了~~~
6樓2016-05-06 15:23:14
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沐風(fēng)14

金蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
若如此這般: 金幣+5, 有幫助 2016-05-11 01:38:10
確定每次用的都是同一個(gè)樣品池么,水應(yīng)該不會(huì)有太大問題,從你檢測的PEG4000就可以看出只有一個(gè)峰,如果你的樣品很穩(wěn)定,每次測定PDI不一樣,應(yīng)該是儀器的問題,而且你對PDI的要求是多少,允許波動(dòng)范圍是多少?
純粹的測水確實(shí)沒有意義,因?yàn)樗肿犹,你可以把你的水過0.22微米濾膜測測看。
你的樣品有三個(gè)峰,你可以把這些峰歸屬一下,看看是不是主藥,載體或部分載體堆積或部分形成膠束等等。
這些載體基本都是大分子藥物,所以我認(rèn)為即使不形成膠束,也會(huì)出峰,你可以查查這些載體的粒徑和分子量作參考。
純屬個(gè)人愚見,說的可能不對,僅供參考。
樂觀開朗,積極向上
7樓2016-05-09 16:03:27
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若如此這般

新蟲 (小有名氣)

引用回帖:
7樓: Originally posted by 沐風(fēng)14 at 2016-05-09 16:03:27
確定每次用的都是同一個(gè)樣品池么,水應(yīng)該不會(huì)有太大問題,從你檢測的PEG4000就可以看出只有一個(gè)峰,如果你的樣品很穩(wěn)定,每次測定PDI不一樣,應(yīng)該是儀器的問題,而且你對PDI的要求是多少,允許波動(dòng)范圍是多少?
純 ...

謝謝你的應(yīng)助回答,對于還是新人的我來說,很有幫助。
管儀器的老師說PDI低于0.7都能用,但是小一點(diǎn)更好,說明分散性好。
嗯,我會(huì)按照你的建議,重新再做樣品試試,謝謝你。
8樓2016-05-11 01:40:17
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奘西西1993

新蟲 (初入文壇)

【答案】應(yīng)助回帖

制備完膠束過濾膜看看,我過的是0.45um的
9樓2017-05-08 19:24:12
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wx694012307

新蟲 (初入文壇)

10樓2017-08-30 12:26:02
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