東風醉我心

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[求助] PVDF膜的制備問題已有3人參與

最近在做PVDF超濾膜的制備實驗，所用材料為DMAc32g，PVDF6.4g，PVP1.6g，將稱量好的材料在燒杯中混合，然后在水浴鍋中控溫機械攪拌，第一次設置的溫度是60℃，在加熱攪拌過程中有大量氣體揮發(fā)，溶液呈黃色，PVDF全部溶解，溶液中有大量微小氣泡，然后將鑄膜液放在60℃烘箱中脫泡。第二天查看時，鑄膜液已經成了固體狀，這是怎么回事？第二次，設置的溫度是25℃，2小時的時候，溶液是澄清透明的，但是4個小時后，查看時，溶液已經結晶成固體狀，為什么會出現(xiàn)這種狀況，應該如何改進實驗方法，才能避免這些情況的發(fā)生。還有，我是準備手動刮膜，文獻上說的自制刮刀是怎么制作的，若用玻璃棒的話，如何控制？大家有沒有好的建議，謝謝了！

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1樓 2016-05-07 11:29:05

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youjimo

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東風醉我心(無視軍團代發(fā)): 金幣+2, 歡迎來高分子交流 2016-07-05 16:45:07

DMAC本身就很容易吸水潮解，析出游離氨，顯堿性。而PVDF不耐堿，PVDF遇堿就容易變色（正常是澄清透明的顏色），然后溶解過程，你加溫溶解，又沒密封，溶劑不斷揮發(fā)，你的固含量到最后都不準了。
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9樓2016-05-09 11:30:05

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東風醉我心(無視軍團代發(fā)): 金幣+2, 歡迎來高分子交流 2016-07-05 16:45:44

DMAc很容易吸水的，你濃度又那么高，我猜的，不知道你瓶子密封性怎么樣

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3樓2016-05-07 15:56:51

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3樓: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-07 15:56:51
DMAc很容易吸水的，你濃度又那么高，我猜的，不知道你瓶子密封性怎么樣

我用的是燒杯，不知道是不是這個原因。

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5樓2016-05-07 16:36:43

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Legend立

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我做過PVDF的基膜，在錐形瓶中40℃油浴，真空脫泡或靜置一夜。用的是定制的刮膜棒，有不同厚度的，用玻璃棒的話，厚度應該不好控制吧

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一個人至少擁有一個夢想，有一個理由去堅強。心若沒有棲息的地方，到哪里都是在流浪。

2樓2016-05-07 13:24:35

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小二蛋

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又看了一遍原來是燒杯，你在燒杯里面脫泡的時候吸水固化了

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4樓2016-05-07 15:58:39

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4樓: Originally posted by 小二蛋 at 2016-05-07 15:58:39
又看了一遍原來是燒杯，你在燒杯里面脫泡的時候吸水固化了

可是里面沒有水啊，60℃攪拌的時候還是液體，25℃攪拌同樣的時間結果凝固，請問這個是怎么回事？

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6樓2016-05-07 16:38:56

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2樓: Originally posted by Legend立 at 2016-05-07 13:24:35
我做過PVDF的基膜，在錐形瓶中40℃油浴，真空脫泡或靜置一夜。用的是定制的刮膜棒，有不同厚度的，用玻璃棒的話，厚度應該不好控制吧

請問下，可以用40℃的水浴嗎，因為我在做水浴的時候都溶解了，就是25℃不知道為什么時間長了，鑄膜液就凝固了。靜置的話是在什么條件下比較好，我就擔心室溫放置一晚上或幾個小時，鑄膜液就凝固了。另外，刮膜棒可以在哪里訂制。

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7樓2016-05-07 16:42:20

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7樓: Originally posted by 東風醉我心 at 2016-05-07 16:42:20
請問下，可以用40℃的水浴嗎，因為我在做水浴的時候都溶解了，就是25℃不知道為什么時間長了，鑄膜液就凝固了。靜置的話是在什么條件下比較好，我就擔心室溫放置一晚上或幾個小時，鑄膜液就凝固了。另外，刮膜棒可 ...

DMAc很容易吸水的（空氣中的水），像我配的鑄膜液即使用樣品瓶裝著時間久了也會凝固，你最好用有蓋子的樣品瓶裝著磁力攪拌溶解，不然的話你鑄膜液的成分很難控制（吸水），如果非要用機械攪拌的話也最好密封

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8樓2016-05-07 22:01:23

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東風醉我心(無視軍團代發(fā)): 金幣+2, 歡迎來高分子交流 2016-07-05 16:45:56

有可能和其它朋友說法一致，吸水所致，所以攪拌溶解過程需用保鮮膜密封一下，溶解后也要完全密封住，如果都密封還凝固，那么你原料里面吸水了，造成預凝膠嚴重。

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10樓2016-05-09 14:13:10

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