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guoyufeng1新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
求助，甲氧基聚氧乙烯醚MPEG的合成 已有3人參與
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最近在做有關(guān)甲氧基聚氧乙烯醚的合成實(shí)驗(yàn)，用甲醇鈉作催化劑，甲醇為原料，通環(huán)氧乙烷。 遇到以下問(wèn)題1.甲醇的沸點(diǎn)太低，才65℃，真空負(fù)壓置氮后，升溫到110℃，釜內(nèi)壓力已有一公斤。 2.嘗試過(guò)在其沸點(diǎn)以下合成，55~60左右，反應(yīng)速率非常慢，環(huán)氧乙烷加進(jìn)去并不參與反應(yīng)，而是直接溶在甲醇溶液中。 3.勉強(qiáng)升溫到120℃進(jìn)行反應(yīng)，到最后反應(yīng)完全之后，釜內(nèi)還會(huì)有1公斤壓力，不管再繼續(xù)反應(yīng)多久，壓力沒(méi)變！懷疑是氣化了的甲醇。 所以，請(qǐng)問(wèn)，各位做過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)的同志們，想請(qǐng)教下，多少的反應(yīng)溫度合適，反應(yīng)完有氣化的甲醇正常么？能給個(gè)具體的實(shí)驗(yàn)方案么。 |
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mouser317
新蟲(chóng) (小有名氣)
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- 專(zhuān)業(yè): 有機(jī)合成
4樓2016-05-13 10:34:06
jianshui
新蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 20
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- 在線: 8.5小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 983439
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- 專(zhuān)業(yè): 高分子合成化學(xué)
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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對(duì)于低沸點(diǎn)起始劑，我個(gè)人覺(jué)得沒(méi)必要抽負(fù)壓，抽負(fù)壓的時(shí)候估計(jì)有部分起始劑被抽跑了，投料比就改變了。 況且對(duì)于你這個(gè)產(chǎn)品用的甲醇鈉做的起始劑，不存在水或小分子需要脫除，沒(méi)必要抽真空，只是反應(yīng)壓力大了點(diǎn)而已，壓力大點(diǎn)，氣相濃度低點(diǎn)，不會(huì)本質(zhì)上影響反應(yīng)。反應(yīng)完氣相肯定有少量起始劑，這個(gè)時(shí)候就需要抽真空脫除了。 |
2樓2016-05-12 07:58:49
lsssgy
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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3樓2016-05-13 08:22:44
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