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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


[交流] 高效液相色譜分析

我在做高效液相色譜,是把樣品加到土壤中,再提取出來走液相,為什么單次分析出峰正常,而批處理分析的時(shí)候就會(huì)出峰推遲并且基線有特別大的波動(dòng),請(qǐng)問哪位大牛幫忙解決一下?

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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


2樓2016-05-14 23:16:43
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1657121874

新蟲 (知名作家)



周沙沙(金幣+1): 謝謝參與
3樓2016-05-14 23:30:46
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天邊一朵云

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
系統(tǒng)進(jìn)氣泡了吧,檢修下管路,排排氣,清洗吸濾頭

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14樓2016-05-15 00:18:32
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wp78499

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
建立批處理的前提是你有用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)6針,保留時(shí)間的RSD盡量1.5%以內(nèi),峰面積5%以內(nèi),RSD太大證明你這個(gè)方法就有問題。如果走梯度一定要平衡好。

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15樓2016-05-15 01:09:22
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yunjiansd

金蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
你的含量測(cè)定方法有做過方法學(xué)檢驗(yàn)么,目測(cè)你的方法可能不太適合你的被檢測(cè)物質(zhì),批處理的時(shí)候出峰時(shí)間出現(xiàn)少量漂移是有可能的,主要原因是流動(dòng)相混合均勻的問題,但一般最多也在1分鐘以內(nèi)

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16樓2016-05-15 09:51:33
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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


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15樓: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 01:09:22
建立批處理的前提是你有用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)6針,保留時(shí)間的RSD盡量1.5%以內(nèi),峰面積5%以內(nèi),RSD太大證明你這個(gè)方法就有問題。如果走梯度一定要平衡好。

這個(gè)樣品我是走過標(biāo)準(zhǔn)曲線的,相關(guān)系數(shù)是四個(gè)9,但加到土壤中再提取出來走批處理就會(huì)這樣,但單次分析就不會(huì)呀!

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17樓2016-05-15 10:09:02
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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


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14樓: Originally posted by 天邊一朵云 at 2016-05-15 00:18:32
系統(tǒng)進(jìn)氣泡了吧,檢修下管路,排排氣,清洗吸濾頭

請(qǐng)問進(jìn)氣泡的表現(xiàn)是什么樣的?

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18樓2016-05-15 10:12:48
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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


引用回帖:
16樓: Originally posted by yunjiansd at 2016-05-15 09:51:33
你的含量測(cè)定方法有做過方法學(xué)檢驗(yàn)么,目測(cè)你的方法可能不太適合你的被檢測(cè)物質(zhì),批處理的時(shí)候出峰時(shí)間出現(xiàn)少量漂移是有可能的,主要原因是流動(dòng)相混合均勻的問題,但一般最多也在1分鐘以內(nèi)
...

已經(jīng)用此方法建了標(biāo)準(zhǔn)曲線的,只是從土壤中提取出來這樣,是因?yàn)橥寥乐械柠}殘留在柱子里造成的嗎?

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19樓2016-05-15 10:16:11
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wp78499

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
17樓: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 10:09:02
這個(gè)樣品我是走過標(biāo)準(zhǔn)曲線的,相關(guān)系數(shù)是四個(gè)9,但加到土壤中再提取出來走批處理就會(huì)這樣,但單次分析就不會(huì)呀!
...

你還沒理解,不是標(biāo)準(zhǔn)曲線,是同一樣本同一方法進(jìn)6針,計(jì)看保留時(shí)間的RSD。你跑的是梯度嗎?

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20樓2016-05-15 10:52:39
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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


引用回帖:
20樓: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 10:52:39
你還沒理解,不是標(biāo)準(zhǔn)曲線,是同一樣本同一方法進(jìn)6針,計(jì)看保留時(shí)間的RSD。你跑的是梯度嗎?
...

明白了,跑的不是梯度,批處理的話只有第一個(gè)保留時(shí)間接近一些,往后的RSD也不算太大吧?
高效液相色譜分析



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21樓2016-05-15 11:45:35
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wp78499

新蟲 (小有名氣)



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引用回帖:
21樓: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 11:45:35
明白了,跑的不是梯度,批處理的話只有第一個(gè)保留時(shí)間接近一些,往后的RSD也不算太大吧?

...

后面三針的RSD不大,單針進(jìn)樣這個(gè)保留時(shí)間的話,方法的重現(xiàn)就不是很好了,不行你就一直批處理下去,前幾針不穩(wěn)定就算了。以后方法學(xué)沒做好就別急著上樣了。ps.峰面積差異不大吧?

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22樓2016-05-15 13:20:49
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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


送紅花一朵
引用回帖:
22樓: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 13:20:49
后面三針的RSD不大,單針進(jìn)樣這個(gè)保留時(shí)間的話,方法的重現(xiàn)就不是很好了,不行你就一直批處理下去,前幾針不穩(wěn)定就算了。以后方法學(xué)沒做好就別急著上樣了。ps.峰面積差異不大吧?
...

峰面積差異不大,我現(xiàn)在就是不明白為什么批處理就出問題,單次分析就平穩(wěn)了呢?這張圖是批處理的圖,樣品是后邊那個(gè)峰,出峰時(shí)間推后了快7分鐘了,前邊是土壤里面的雜質(zhì)峰。這種圖基本不能用了呀!
高效液相色譜分析-1



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23樓2016-05-15 14:09:26
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wp78499

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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23樓: Originally posted by 周沙沙 at 2016-05-15 14:09:26
峰面積差異不大,我現(xiàn)在就是不明白為什么批處理就出問題,單次分析就平穩(wěn)了呢?這張圖是批處理的圖,樣品是后邊那個(gè)峰,出峰時(shí)間推后了快7分鐘了,前邊是土壤里面的雜質(zhì)峰。這種圖基本不能用了呀!

...

紫外檢測(cè)器就是有基質(zhì)干擾大的局限。你的目標(biāo)化合物極性不算很大,有時(shí)間不如試試梯度,我們平時(shí)液質(zhì)質(zhì)的MRM模式就好多了。

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24樓2016-05-15 14:30:36
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周沙沙

銅蟲 (初入文壇)


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24樓: Originally posted by wp78499 at 2016-05-15 14:30:36
紫外檢測(cè)器就是有基質(zhì)干擾大的局限。你的目標(biāo)化合物極性不算很大,有時(shí)間不如試試梯度,我們平時(shí)液質(zhì)質(zhì)的MRM模式就好多了。
...

恩,好的,謝謝您!

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25樓2016-05-15 15:03:05
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xmchlhn

木蟲 (正式寫手)



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弱弱的問句啊,我做土壤的,你提取的話,沒過柱純化么?土壤的雜質(zhì)很多的,提取了之后要過柱純化的,單針的話,可能不明顯,批處理的話就會(huì)顯示出來了!
26樓2016-05-18 19:43:20
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syhorchid4樓
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syhorchid5樓
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