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[交流]
高效液相色譜分析
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我在做高效液相色譜,是把樣品加到土壤中,再提取出來走液相,為什么單次分析出峰正常,而批處理分析的時(shí)候就會(huì)出峰推遲并且基線有特別大的波動(dòng),請(qǐng)問哪位大牛幫忙解決一下? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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建立批處理的前提是你有用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)6針,保留時(shí)間的RSD盡量1.5%以內(nèi),峰面積5%以內(nèi),RSD太大證明你這個(gè)方法就有問題。如果走梯度一定要平衡好。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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你的含量測(cè)定方法有做過方法學(xué)檢驗(yàn)么,目測(cè)你的方法可能不太適合你的被檢測(cè)物質(zhì),批處理的時(shí)候出峰時(shí)間出現(xiàn)少量漂移是有可能的,主要原因是流動(dòng)相混合均勻的問題,但一般最多也在1分鐘以內(nèi) 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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這個(gè)樣品我是走過標(biāo)準(zhǔn)曲線的,相關(guān)系數(shù)是四個(gè)9,但加到土壤中再提取出來走批處理就會(huì)這樣,但單次分析就不會(huì)呀! 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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已經(jīng)用此方法建了標(biāo)準(zhǔn)曲線的,只是從土壤中提取出來這樣,是因?yàn)橥寥乐械柠}殘留在柱子里造成的嗎? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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你還沒理解,不是標(biāo)準(zhǔn)曲線,是同一樣本同一方法進(jìn)6針,計(jì)看保留時(shí)間的RSD。你跑的是梯度嗎? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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后面三針的RSD不大,單針進(jìn)樣這個(gè)保留時(shí)間的話,方法的重現(xiàn)就不是很好了,不行你就一直批處理下去,前幾針不穩(wěn)定就算了。以后方法學(xué)沒做好就別急著上樣了。ps.峰面積差異不大吧? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
送紅花一朵 |
峰面積差異不大,我現(xiàn)在就是不明白為什么批處理就出問題,單次分析就平穩(wěn)了呢?這張圖是批處理的圖,樣品是后邊那個(gè)峰,出峰時(shí)間推后了快7分鐘了,前邊是土壤里面的雜質(zhì)峰。這種圖基本不能用了呀! 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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紫外檢測(cè)器就是有基質(zhì)干擾大的局限。你的目標(biāo)化合物極性不算很大,有時(shí)間不如試試梯度,我們平時(shí)液質(zhì)質(zhì)的MRM模式就好多了。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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