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xiameier01木蟲 (小有名氣)
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In einem 2000 ml Dreihalskolben mit Ru¨ hrer, Ru¨ckflußku¨ hler und Tropftrichter wird mit Argon gut gespu¨ lt. Danach werden (0.2 mol) 22.92 ml Siliciumtetrachlorid in 1200 ml getrocknetem Ether bei 5 bzw. Tetrahydrofuran bei 6 vorgelegt. U8 ber den Tropftrichter gibt man (0.4 mol) Dodecylmagnesiumchlorid (400 ml, 1.0 M Lo¨sung in Ether) bzw. (0.4 mol) Octadecylmagnesiumchlorid (400 ml, 1.0 M Lo¨- sung in Tetrahydrofuran) innerhalb 90 min hinzu. Unter sta¨ndigem Ru¨hren wird die Grignardlo¨sung so hinzugefu¨ gt, daß die Reaktionstemperatur nicht u¨ber 40°C ansteigt. Der Reaktionsverlauf kann anhand der Zunahme des Magnesiumchloridniederschlages verfolgt werden. Nach vollsta¨ndiger Zugabe der Grignardlo ¨sung la¨ßt man noch 12 h bei Raumtemperatur ru¨hren. Nachdem die Lo¨sung mittels einer Ketylbru ¨cke eingeengt wurde, werden 500 ml n-Hexan hinzugefu ¨ gt, um den Rest des Magnesiumchlorids auszufa¨llen. Das Filtrat wurde eingeengt bis eine hellgelbe Flu¨ ssigkeit von o¨ liger Konsistenz 78.5 g (Gemisch von 5b:5c ca. 80:20) bzw. eine weiße wachsartige Substanz 105.0 g (Gemisch von 6b:6c ca. 85:15, u¨ber 28°C flu¨ ssig) erhalten wurden. 在此感激不盡。 |
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xiameier01: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝 2016-05-19 09:21:24
xiameier01: 金幣+20, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝 2016-05-19 09:21:24
| 用氬氣充分吹掃一個帶有攪拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的2000毫升三頸燒瓶。然后將(0.2摩爾)22.92毫升的四氯化硅于1200毫升無水乙醚（5）或四氫呋喃（6）中的溶液裝入其中。此外，通過滴液漏斗用90分鐘將(0.4摩爾)十二烷基氯化鎂(400毫升1.0M于乙醚中的溶液)或(0.4摩爾)十八烷基氯化鎂(400毫升1.0M于四氫呋喃中的溶液)加進。不斷攪拌下將格氏溶液加入，控制添加速度以使反應溫度不超過40°C�？梢愿鶕�(jù)氯化鎂沉淀物的增多來跟蹤反應進程。在格氏試劑溶液全部加入之后再于室溫下攪拌12小時。溶液濃縮以后，加入500毫升正己烷以沉淀出殘余的氯化鎂。濃縮濾液直到得到一種油狀稠性的淺黃色液體78.5克(5b:5c約為80:20的混合物) 或者一種白色蠟狀物質105.0克(6b:6c約為85:15的混合物，高于28°C溫度下為液態(tài))。 |
2樓2016-05-19 09:08:07
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