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lhq1989木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
TCD和FID檢測(cè)器聯(lián)用，為何FID上也會(huì)出空氣的峰？？ 已有1人參與
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樓主剛接觸氣相色譜不久，用的是一臺(tái)較老的安捷倫6890N色譜，檢測(cè)微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2（含量較大）等，用的是TDX-01填充柱，TCD檢測(cè)器和裝有甲烷轉(zhuǎn)化爐的FID檢測(cè)器聯(lián)用，沒(méi)有CO2的反吹，在進(jìn)純的CO2氣體（99.99%）時(shí)，在TCD檢測(cè)器上會(huì)出一個(gè)空氣的峰，如圖兩分鐘左右的峰（紅色信號(hào)為T(mén)CD,藍(lán)色信號(hào)為FID），(色譜氣路和內(nèi)部都已驗(yàn)過(guò)漏，沒(méi)有漏點(diǎn)..)，退一步說(shuō)，假設(shè)有漏氣點(diǎn)，在TCD上出現(xiàn)空氣峰可以理解（確認(rèn)為空氣峰，在柱溫降低后會(huì)出現(xiàn)N、O的肩峰），在經(jīng)甲烷轉(zhuǎn)化爐后的FID上為何也出現(xiàn)對(duì)應(yīng)的峰？而且兩個(gè)檢測(cè)器上對(duì)應(yīng)的空氣峰的強(qiáng)度變化一致（TCD上的峰高，F(xiàn)ID上也會(huì)相應(yīng)變高）？ 8分鐘左右為CO2的峰。 在進(jìn)含有CO的氣體時(shí)，這個(gè)空氣峰會(huì)和CO的峰部分重合，影響分析，見(jiàn)另外一個(gè)圖，紅色為FID,空氣峰后有一個(gè)高的CO峰。 跪求色譜大神，能給予合理的解釋嗎？   @wyy080214@superyeast@鴨綠江畔 |
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4樓2016-05-27 13:03:27
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從進(jìn)樣的組分和峰面積可以判定，在FID上和TCD空氣對(duì)應(yīng)的峰應(yīng)該是由空氣引起的，況且整個(gè)管路也不長(zhǎng)，流速很快，出峰基本沒(méi)有延時(shí)，就像兩個(gè)檢測(cè)器上出CO2峰的時(shí)間，幾乎是同時(shí)出的。您的意思是FID上出的峰不是空氣峰？那可能是什么原因引起的呢？如果TCD上空氣峰變大，這個(gè)峰也會(huì)變大，又該如何解釋呢... 會(huì)是因?yàn)榭諝夂娃D(zhuǎn)化爐內(nèi)殘留的每種物質(zhì)在高溫下發(fā)生了反應(yīng)生成了其他物質(zhì)引起的嗎？ |
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