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小怪獸的逆襲新蟲 (小有名氣)
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[求助]
Pd/C催化4-甲基吡啶的反應(yīng)問題，求助
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根據(jù)文獻(xiàn)勇Pd/C催化4-甲基吡啶生成4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶，反應(yīng)完成，過濾旋蒸后，一直旋不干，得不到淺黃色的固體，抽真空并加熱到75度，母液幾乎依然沒有減少，只是在儀器壁上有水珠出現(xiàn)，應(yīng)該不是產(chǎn)品。文獻(xiàn)中沒有明確的旋蒸溫度和反應(yīng)溫度。反應(yīng)中用得是60度，回流。求大神解答是不是反應(yīng)出錯(cuò)還是什么。 文獻(xiàn)是：鈀碳催化法合成 4,4'-二甲基-2,2'-聯(lián)吡啶 吳曉宏* 楊占成 秦 偉 姜兆華 1.png 2.png |
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2樓2016-05-25 15:27:21
小怪獸的逆襲
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3樓2016-05-25 15:29:23
suyang9421
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溫心若水: 金幣+1, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝回帖，辛苦！ 2016-06-02 08:17:00
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反應(yīng)溫度，應(yīng)該用溶劑的沸點(diǎn) 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-06-01 16:00:42
suyang9421
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5樓2016-06-01 16:01:23
caozhi1985
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【答案】應(yīng)助回帖
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溫心若水: 金幣+1, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝應(yīng)助，辛苦！ 2016-06-02 08:16:36
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黃色高亮標(biāo)注的是產(chǎn)物的熔點(diǎn)。不注明回流溫度的，就使用溶劑的沸點(diǎn)溫度。這是合成的常識(shí)。你用六十度太低太低。升溫快快的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2016-06-02 01:24:31
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