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薛真真新蟲 (初入文壇)
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[求助]
MCM-41與MPTMS反應(yīng)接枝磺酸的問題 已有1人參與
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請(qǐng)教一下各位前輩，本人想用MPTMS（巰丙基三甲氧基硅烷）往MCM-41上接磺酸，看了各種文獻(xiàn)基本上都是這么做的：條件是0.5gMCM-41加入30ml甲苯，再滴加3-8gMPTMS，110℃，氮?dú)獗Ｗo(hù)，回流24h，得到的中間產(chǎn)物用甲苯、乙醇洗后真空干燥60℃，12h。然后再用30%雙氧水25℃氧化24h，可是做了好幾次都發(fā)現(xiàn)沒有接上去，做中間產(chǎn)物MCM-SH的紅外光譜時(shí)，發(fā)現(xiàn)有2940和2850cm-1的亞甲基的峰和2560cm-1微弱的巰基峰，但是做終產(chǎn)物MCM-41-SO3的紅外光譜時(shí)就啥也沒有了。 我想問一下各位 1、做這個(gè)反應(yīng)的條件都是什么，我做的這個(gè)反應(yīng)條件有什么問題嗎？ 2.文獻(xiàn)上要求是無水甲苯，我用的是國藥的含水300ppm的甲苯，這個(gè)含水量也不行嗎？ 3、是不是我通氮?dú)獗Ｗo(hù)的時(shí)候也帶水進(jìn)去了？ |
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木蟲 (正式寫手)
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2樓2017-02-27 11:12:03
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