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gxd1232銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求翻譯這德文 已有1人參與
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對德語一點不通，找了好多時間找到的文獻可惜看不懂德文，機翻看不懂，論壇理大神多求翻譯 a) PAN3F5CH3 (1) Als Reaktionsgefäß dient ein 250-ml-Kolben mit auf-gesetztem Rückflußkühler und Tropftrichter. Zu 0,1 Mol P3 N3 F6 , gelöst in 100 ml Äther, tropft man unter Rüh-ren und Kühlung (Eisbad) die äquimolare Menge einer 2 M ätherischen Lösung von LiCH3 . Man entfernt das Kühlbad, bringt das Reaktionsgemisch auf Raumtempe-ratur und rührt 24 Stdn. bei dieser Temperatur. An-schließend werden die bei 25 °C/0,1 Torr flüchtigen Produkte in eine Kühlfalle gezogen, der Falleninhalt weitgehend vom Äther befreit und die verbleibende Flüssigkeit fraktioniert destilliert. Ausbeute: 13 g = 53%, Sdp. (°C/Torr) : 65/280. b) P3N3F5CHCH2 (2) 0,1 Mol P 3 N 3 F 6 werden in 100 ml Äther gelöst und unter Rühren bei 0 °C mit der äquivalenten Menge einer 2 M Lösung von LiCHCH2 in THF versetzt. Man rührt die Lösung 5 Stdn. bei dieser Temperatur und fil-triert anschließend bei Raumtemperatur unter einer inerten N2 -Atmosphäre vom entstandenen LiF ab. Die Reinigung der Substanz an einer 15-cm-Füllkörper-kolonne liefert 8,5 g (34%) einer farblosen Flüssigkeit. Sdp. (°C/Torr) : 3 0 - 3 2 / 5 0 . |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
gxd1232: 金幣+5, ★★★很有幫助 2016-06-13 17:19:42
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a)PAN3F5CH3 (1) 使用配有回流冷凝器和滴液漏斗的250毫升燒瓶作為反應(yīng)容器。攪拌并冷卻(冰浴)的同時向0.1摩爾P3N3F6于100毫升乙醚的溶液中滴加等摩爾量的2M的LiCH3的乙醚溶液。移除冷卻浴，反應(yīng)混合物放冷至室溫再于該溫度下攪拌24小時。 隨后，用一個冷阱于25°C/0.1托中抽吸出揮發(fā)性產(chǎn)物，盡可能地從乙醚當(dāng)中分離出冷阱內(nèi)容物然后分餾殘留的液體。 收率:13克=53%沸點(°C/托):65/280。 b) P3N3F5CHCH2 (2) 0.1摩爾P3N3F6溶解于100毫升乙醚中，攪拌下于0°C將2M的LiCHCH2于THF中的溶液加入其中。該溫度中攪拌溶液5小時的時間，隨后室溫中惰性N2氣下過濾出形成的LiF。用一個15cm填料塔進行純化得到8.5克(34%) 透明的液體。沸點(°C/托) : 3 0 - 3 2 / 5 0。 |
2樓2016-06-13 11:18:38
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