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GC實驗室必備的三種毛細(xì)管柱 已有2人參與
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一般將毛細(xì)管柱分為三種類型：壁涂開管柱(WCOT)、載體涂漬開管柱(SCOT)和多孔層開管柱(PLOT)。PLOT柱主要用于永久氣體和低分子量有機化合物的分離;SCOT柱所用固定液的量大一些，相比較小，故柱容量大一些。 有人估計，一個常規(guī)GC實驗室只要購置三種毛細(xì)管柱，就可應(yīng)付85%以上的GC分析任務(wù)。這三種柱是：非極性O(shè)V-1(或SE-30)、弱極性SE-54、中極性O(shè)V-17(或OV-1701)。如果再加一根極性PEG-20M柱。則可應(yīng)付95%的GC分析任務(wù)。 所以，我們建議毛細(xì)管GC實驗室起碼要購置這幾根毛細(xì)管柱。值得指出的是，目前很多國產(chǎn)毛細(xì)管柱的性能是相當(dāng)好的，尤其是非極性(OV-1或SE-30)和弱極性(SE-54)固定液的色譜柱已經(jīng)可以替代進口產(chǎn)品。 比如中國科學(xué)院蘭州化物所、中國科學(xué)院大連化物所、北京大學(xué)、北京理工大學(xué)、石油化工科學(xué)研究院等單位所生產(chǎn)的此類毛細(xì)管柱的性能就可達(dá)到國外同類產(chǎn)品的水平。 OV-1毛細(xì)管色譜柱 產(chǎn)品說明：100%聚二甲基聚硅氧烷,非極性固定相。 適用于分析：胺類、烴類,酚類,殺蟲劑,聚氯聯(lián)苯,硫化物,香精,香料,等物質(zhì)。 SE-54/52毛細(xì)管色譜柱 產(chǎn)品說明：5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,非極性固定相,本產(chǎn)品類似于：DB-5,BP-5,SBP-5,GC-5,007-2,OV-73,CPSIL-8,RSL-200,HP。 適用于分析：碳?xì)浠衔�、多核芳烴、酚、酯、藥物胺,生物堿,脂肪酸甲酯,鹵代化合物,芳香化合物,藥品等物質(zhì)。 OV-1701化學(xué)組成 產(chǎn)品說明:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷; 所屬極性：中極性; 適用范圍：藥物、醇、酯、硝基苯類、除莠劑,對照牌號：BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.。 OV-17化學(xué)組成 產(chǎn)品說明:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷; 所屬極性：中極性; 適用范圍：藥物、農(nóng)藥,對照牌號：DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300。 氣相色譜柱選擇： 柱長：增加柱長可提高分離效果。但柱長過長，使分析時間延長。所以在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內(nèi)徑一般為 3~6 mm，毛細(xì)管柱的內(nèi)徑0.1~0.5 mm。 固定液的用量選擇：擔(dān)體的表面積較大時，固定液用量可多些，允許的進樣量也相應(yīng)增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項中可知，為了減小液相的傳質(zhì)阻力，應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄，則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。 固定液的配比選擇：(指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比)一般為5:100到25:100。擔(dān)體的比表面積越大，固定液用量的比例可越高。 擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇：若擔(dān)體的比表面積大，孔徑分布均勻，則固定液易分布均勻，從而可加快傳質(zhì)過程，提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體，并盡可能填充均勻，以減少渦流擴散，提高柱效。但粒度過小，填充不易均勻，會使柱壓降增大，對操作不利。一般對4~6 mm的柱管，選用60 ~80目或80 ~100目的擔(dān)體較為合適。 一、固定液 非極性：SE30*，OV101，SE54* 中極性：OV17，XE60*，OV1701* 極 性：PEG20M*，F(xiàn)FAP*，DEGS* 二、柱內(nèi)經(jīng)(mm) 0.2~0.25 柱效高、負(fù)荷量低、流失小 0.3~0.35 負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%，柱效低； 0.53~0.6 大口徑毛細(xì)柱，負(fù)荷量近似填充柱，總柱效遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過填充柱，分析速度快； 三、柱長(m) 短柱10~15米 分離少于10個組份的樣品 中長柱20~30米 分離10~15個組份的樣品 長柱50米以上分離50個組份以上的樣品 四、液膜厚度(μm) 薄液膜0.1~0.2μm 低負(fù)荷量、高沸點化合物 標(biāo)準(zhǔn)液膜0.25~0.33μm 一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析 厚液膜0.5~1μm 符合量較大，低沸點樣品 特厚液膜1~5μm 取代填充柱，分析沸點200℃以下復(fù)雜樣品 液相色譜柱選擇： 液相色譜柱的選擇比較復(fù)雜。我通常根據(jù)樣品的具體結(jié)構(gòu)和性質(zhì)都采用C18來實驗如果保留時間過晚就要采用C8柱子�；旧贤ǔ５姆聪嗌VC8和C18就解決了大部分問題。有時一些特殊結(jié)構(gòu)的樣品也要采用胺基，苯基，或腈基柱。當(dāng)然，因為液相色譜的流動相可以選擇極性和非極性(正相和反相)，還可以做成梯度洗脫，所以，色譜柱的選擇就變的復(fù)雜，有時用一種流動相和柱子分離不好，可能不用更換柱子，直接調(diào)整流動相就解決問題了，這一點和氣相色譜不太一樣。 |
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