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douxiaobeng木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
求助關(guān)于2015版藥典中測(cè)定油脂過(guò)氧化值的問(wèn)題 已有1人參與
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根據(jù)2015版藥典規(guī)定的方法用間接碘量法測(cè)定大豆磷脂的過(guò)氧化值 操作方法：取大豆磷脂5g，加氯仿-冰醋酸(2:3)30mL，加入0.5ML碘化鉀溶液，振搖1min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定至黃色幾乎消失，然后加5ML淀粉指示液，再用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失。用空白試驗(yàn)校正結(jié)果。 計(jì)算公式：過(guò)氧化值=10(V1-V0)/m （V1為樣品對(duì)硫代硫酸鈉的消耗體積，mL; m為樣品質(zhì)量） 想請(qǐng)教的問(wèn)題： 1 先用硫代硫酸鈉滴定至樣品溶液黃色幾乎消失，這個(gè)點(diǎn)很不好判斷，我滴定至淡黃色顏色就不再變化了。 2 滴定至淺黃色后加入淀粉指示液溶液并不變藍(lán)，怎么解決這個(gè)問(wèn)題��？ 3 我滴定至溶液淺黃色的時(shí)候消耗硫代硫酸鈉16.29ml，平行試驗(yàn)也差不多是16.2ml。把這個(gè)值帶入藥典給的公式計(jì)算后，過(guò)氧化值已經(jīng)達(dá)到了32，而藥典規(guī)定不能超過(guò)3。不知道該怎么辦了，因?yàn)槊看蝸?lái)的樣品滴定都差不多是這個(gè)樣子。咋辦啊，是我的樣品不合格，還是計(jì)算公式帶入的問(wèn)題？ |
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2樓2016-10-31 14:17:51
3樓2017-10-29 20:32:12
4樓2017-10-30 10:28:34
ys楊小熊
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5樓2017-11-05 13:50:12
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