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[交流]
氨基化修飾NaYF4的幾個(gè)問題
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實(shí)驗(yàn)過程如下: (1)20 mg NaYF4:Yb3+Er3+納米顆粒在 60 mL 的異丙醇中超聲 30 min,完全分 散后在 35 ℃水浴鍋中磁力攪拌條件下加入 2.5 mL 氨水和 20 mL 水; (2)將 25 μLTEOS 溶于 20 mL 異丙醇中,在 1 h 內(nèi)逐滴滴加到上述溶液中,并 不停劇烈攪拌,35 ℃下繼續(xù)攪拌 4 h; (3)將 200 μL APTES 溶于 30 mL 異丙醇中,逐滴加入到上述反應(yīng)液中,35 ℃ 劇烈攪拌 1 h; (4)反應(yīng)完成后 12000rpm 離心 5 min,所得固體用無水乙醇清洗 3 次,在 60 ℃烘箱內(nèi)干燥 8-12 h,所得白色固體粉末即為表面修飾后的納米顆粒; 在實(shí)驗(yàn)中,溶液一直是澄清透明的,反應(yīng)結(jié)束后離心分離過程發(fā)現(xiàn),離心重懸后大部分可溶,但總有幾顆白色顆粒不溶,用滴管可以攪碎變成更小的顆粒,溶液放置一會(huì)會(huì)有少量沉降,這樣算正常嗎?表征除了紅外、電鏡,還可以做什么? |
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