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udarling
至尊木蟲(chóng) (著名寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
電化學(xué)summer(寒帶森林代發(fā)): 金幣+5, 謝謝 2016-08-21 14:25:47
電化學(xué)summer(寒帶森林代發(fā)): 金幣+5, 謝謝 2016-08-21 14:25:47
| 以間苯二胺、對(duì)硝基苯胺、H 酸為原料，首先將對(duì)硝基苯胺重氮化，再在弱酸性介質(zhì)中與 H 酸進(jìn)行第一次偶合。然后于弱堿性條件下與 H 酸進(jìn)行第二次偶合。再用硫化堿對(duì)硝基還原，并重氮化，與間苯二胺進(jìn)行第三次偶合得產(chǎn)物。經(jīng)鹽析、過(guò)濾、烘干、粉碎得成品。。在重氮鍋中加入 400L 水、650kg 鹽酸 (30%)、276kg 對(duì)硝基苯胺 (100%)，升溫至 80℃，攪拌全溶，然后加冰 800-1000kg，降溫至 1-2℃，于液下快速加入 140.8kg 亞硝酸鈉 (100%)，維持反應(yīng)溫度≤16℃，反應(yīng) 40min，至溶液透明。取 H 酸 325kg (100%)、水 450kg 打漿后，迅速加入至上述重氮液中，維持反應(yīng)溫度≤18℃，維持反應(yīng)約 40-50min。隨后加冰降溫至 8-10℃，迅速加入 300-320kg 純堿粉 (約 10min 內(nèi)加完)，維持≤20℃完成第二次偶合反應(yīng)。取 235kg 硫化鈉、1000kg 水加熱溶解，然后自然冷卻至 50℃，加入至上述偶合液中，升溫至 35℃，反應(yīng) 1-2h。反應(yīng)結(jié)束，加入 1000kg 鹽酸 (30%) 酸析，約 1h 加完。然后升溫至 60℃趕二氧化硫 4h，過(guò)濾。取濾餅、水 1000L、純堿 58kg 打漿，升溫至 60℃，抽濾，濾液中加入 127kg 亞硝酸鈉 (100%)。于另一重氮鍋中加入 550kg 鹽酸 (30%)、冰和水，降溫至≤18℃，加入上述含亞硝酸鈉的濾液，約 1h 加完，繼續(xù)反應(yīng) 3h，取碘化鉀試紙測(cè)終點(diǎn)。隨后加冰，降溫至 5-6℃，加入純堿粉，調(diào) pH 值至 6.5，加入 110kg 間苯二胺 (100%)，于 20℃反應(yīng) 2h。過(guò)濾，濾餅加水 1500L、純堿 20kg 打漿，干燥，得染料約 900kg。 |
2樓2016-07-20 15:12:54
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