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[求助] 上轉(zhuǎn)換熱解法制備的材料被水溶了

小弟用熱解法合成的上轉(zhuǎn)換材料，是用稀土元素的氯化物（溶于水）合成的，是在油酸和十八烯體系中合成的，最后分散在環(huán)己烷中，但是分散性不好，聚集很厲害，于是加了點(diǎn)水進(jìn)去，發(fā)現(xiàn)在環(huán)己烷中聚集的沉淀，在加水后，完全溶解了，就是完全看不見了，不知道是被溶劑了，還是在水中分散性更好，請教各位大神~

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1樓 2016-07-08 10:59:56

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3樓2016-07-08 20:38:10

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21樓: Originally posted by 點(diǎn)點(diǎn)點(diǎn)17 at 2016-07-14 21:04:09
請問你在加熱到290度的過程中，是處于攪拌還是靜止的呢，我的是一直在攪拌的...

攪拌不攪拌充其量影響的是形貌均一性，只要達(dá)到了熱分解溫度克服了能壘就應(yīng)該能生成目標(biāo)產(chǎn)物。給你分析的可能性問題你都沒做還在糾結(jié)于這樣的細(xì)節(jié)問題。水溶解很大可能就是你的最終產(chǎn)物不是目標(biāo)產(chǎn)物，你可以測個XRD比對jade。之所以你的實(shí)驗(yàn)失敗了，很可能還是前驅(qū)體制備有問題，多花點(diǎn)兒心思在前驅(qū)體的制備上。

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23樓2016-07-14 21:25:40

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2樓2016-07-08 20:27:21

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3樓: Originally posted by huaxze at 2016-07-08 20:38:10
你洗滌的次數(shù)太多了。

還有這種說法？我加了水以后，材料就溶解了，在14000r/min離心了10分鐘都沒有離下來，就說明是被水溶了

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4樓2016-07-09 10:13:06

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引用回帖:

4樓: Originally posted by 點(diǎn)點(diǎn)點(diǎn)17 at 2016-07-09 10:13:06
還有這種說法？我加了水以后，材料就溶解了，在14000r/min離心了10分鐘都沒有離下來，就說明是被水溶了...

上換換發(fā)光材料，氟化物，我沒有見它溶解。我曾經(jīng)做個實(shí)驗(yàn)，在鹽酸，硫酸，硝酸，氫氧化鈉溶液印泥常溫都沒有把它溶液掉。每一次水洗，也沒有溶解。

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5樓2016-07-09 12:01:35

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很可能是你最終合成的不是上轉(zhuǎn)換納米材料，就是沒有生成納米材料，就是XRD沒有結(jié)晶。

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6樓2016-07-10 12:28:13

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樓上說的有道理，稀土的氟化物是很穩(wěn)定的，不可能被水溶解掉，最大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物，或者是無定形態(tài)的，建議去做下XRD先確定合成的材料是否正確再進(jìn)行判斷。

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曾經(jīng)擁有的，不要忘記。不能得到的，更要珍惜。屬于自己的，不要放棄。已經(jīng)失去的，留作回憶。

7樓2016-07-12 08:26:27

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5樓: Originally posted by huaxze at 2016-07-09 12:01:35
上換換發(fā)光材料，氟化物，我沒有見它溶解。我曾經(jīng)做個實(shí)驗(yàn)，在鹽酸，硫酸，硝酸，氫氧化鈉溶液印泥常溫都沒有把它溶液掉。每一次水洗，也沒有溶解。
...

那到底是什么原因可能導(dǎo)致這樣的結(jié)果呢，用激光能發(fā)光，掃光譜也有特定位置的發(fā)射峰？

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8樓2016-07-13 15:26:27

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6樓: Originally posted by JSFybx at 2016-07-10 12:28:13
很可能是你最終合成的不是上轉(zhuǎn)換納米材料，就是沒有生成納米材料，就是XRD沒有結(jié)晶。

不是上轉(zhuǎn)換納米材料的話可能是什么呢，步驟都是按照文獻(xiàn)來的，我用的是稀土氯化物，熱分解法制備的。

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9樓2016-07-13 15:28:15

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7樓: Originally posted by 徐兵 at 2016-07-12 08:26:27
樓上說的有道理，稀土的氟化物是很穩(wěn)定的，不可能被水溶解掉，最大可能的原因是你做的材料根本不是稀土氟化物，或者是無定形態(tài)的，建議去做下XRD先確定合成的材料是否正確再進(jìn)行判斷。

無定形態(tài)可能是什么原因?qū)е碌哪兀瑴囟炔粔騿�？還是試劑出錯了~

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10樓2016-07-13 15:29:43

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