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耳東木公銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜分析同一個(gè)樣品，進(jìn)樣三針，三針結(jié)果不相同 已有3人參與
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使用安捷倫7820氣相色譜，同一個(gè)樣品進(jìn)樣三針，從開始使用氣相色譜（同一臺(tái)儀器）到6月底，一直正常使用。 從7月初，同樣的溶液配合方法和取樣方法，開始出現(xiàn)同一個(gè)樣品，三針結(jié)果完全不相同的情況，濃度成倍下降或者成倍上升，檢測(cè)到的物質(zhì)數(shù)量也各不相同。 網(wǎng)上搜索了一些方法，把進(jìn)樣墊換了，分流管也是剛換的，而且同一臺(tái)儀器，實(shí)驗(yàn)室另外一人用的挺好的。我一用，結(jié)果就變化很大。 實(shí)驗(yàn)室老師說(shuō)是樣品濃度太大，可是之前我的樣品濃度都在同一個(gè)濃度范圍內(nèi)。請(qǐng)教各位蟲友，樣品濃度會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響嗎。急求。 試驗(yàn)中使用二氯甲烷做溶劑，多次回收使用的二氯甲烷(回收次數(shù)至少在2次以上），這個(gè)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響嗎 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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你用的是什么方法，外標(biāo)法么？ 如果是外標(biāo)法的話，如果是同一樣品連續(xù)進(jìn)樣，結(jié)果完全不同，最有可能的原因是： 1，進(jìn)樣量沒控制好，每次進(jìn)樣的量不同。解決方法：更換定量方法或控制好進(jìn)樣量。 2，樣品沒攪勻，濃度不均勻。解決方法：攪拌、加熱、超聲等，選擇合適的方法。 3，溶劑有殘留樣品或雜質(zhì)。解決方法：提純或用干凈的溶劑或更換其它溶劑。 次一級(jí)的可能的原因是： 1，汽化室（或者柱溫）等不合適，一般是低了。解決方法：調(diào)節(jié)溫度。 2，襯管被污染。解決方法：更換或清洗。 3，柱子污染。解決方法：老化。 小概率的原因是： 1，載氣流速、控溫系統(tǒng)不穩(wěn)定。 2，樣品放空口有氣流。 3，柱子連接不好等等。 濃度，其實(shí)準(zhǔn)確來(lái)說(shuō)是進(jìn)樣量才是影響結(jié)果不準(zhǔn)確的原因，一般進(jìn)樣量太大也會(huì)出現(xiàn)結(jié)果不準(zhǔn)確的。增加分流比即可。 只要方法合適，任何濃度都是可以測(cè)定的。 所以最重要的是選擇合適的定量方法。然后是樣品配置方法，再然后是合適的儀器檢測(cè)條件。 |
11樓2016-07-27 10:34:03
shi102241218
木蟲 (著名寫手)
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2樓2016-07-08 18:01:51
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3樓2016-07-09 23:35:37
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8樓2016-07-10 20:56:11
耳東木公
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9樓2016-07-11 11:13:32
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你好，我想請(qǐng)教你一個(gè)問(wèn)題，，我是做氣相色譜測(cè)花香，我是用內(nèi)標(biāo)法測(cè)，我的內(nèi)標(biāo)是2-辛醇，我測(cè)第一個(gè)樣品三次重復(fù)內(nèi)標(biāo)的峰面積分別是72、76、74，算是比較穩(wěn)定，但是我測(cè)另一個(gè)樣品的內(nèi)標(biāo)的三個(gè)重復(fù)卻是33、36、32.這樣算是正常嗎？用內(nèi)標(biāo)法測(cè)，不是內(nèi)標(biāo)的面積不管在哪一個(gè)樣品中的峰面積保持差不多的嗎？求大神指導(dǎo) |
10樓2016-07-27 09:59:51
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