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blaway銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
三聚氰胺甲醛樹脂醚化以及后續(xù)做醚交換
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| 小白最近再做三聚氰胺甲醛樹脂的醚化，三聚氰胺和甲醛1：3，調節(jié) pH 至 8~9。加入三聚氰胺后，開始攪拌回流，加熱至 65 ℃，大約過一會就澄清了，然后再攪拌一個小時出料得到三聚氰胺甲醛溶液。后1：1的比例將甲醇加入，80℃反應一個小時，得到澄清溶液，出料放入瓶中�。〗Y果第二天就出現(xiàn)白色沉淀了，是不是沒有醚化好。求大神指點……還有想后續(xù)用仲羥基的聚醚做醚交換，不知道可行嗎，求指點 |
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zzk
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blaway(無視軍團代發(fā)): 金幣+5, 歡迎來高分子交流 2016-07-15 14:21:47
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甲醛和甲醇都少了。理論上，一個三聚氰胺分子，一個氨基可以和兩個甲醛分子反應，三個氨基就是六個，一個氨基上可以有六個羥甲基，每個羥甲基可以成一個醚鍵。故理論上，你需要的比例是1:6:6才行，而實際上投料比例還要高，因為氨基上了一個羥甲基以后，就沒那么活潑了，要更多的甲醛使反應往右邊進行。市場上有工業(yè)化的六羥甲基三聚氰胺和六羥甲基三聚氰胺六甲醚，實際上的羥甲基也在 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2016-07-14 09:33:58
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2樓2016-07-11 11:13:55
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3樓2016-07-11 11:29:22
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三聚氰胺甲醛樹脂也有現(xiàn)成的工業(yè)品出售，水溶性的是甲醇醚化的，油溶性的是丁醇醚化的，不知道你想要的大分子量醇是多大。對這個樹脂來說，醚交換不是單純的甲醚置換成其它高級脂肪醇醚。這個反應，甲醇比其它高級醇更加活潑，用低活性的反應物置換高活性的反應物，比較困難。蒸掉甲醇，使平衡往右移動嗎，或許可以一試哈。 不過就算甲醚化的三聚氰胺甲醛樹脂，熱力學上也是不穩(wěn)定的，傾向于脫掉甲醇，羥甲基之間自己成醚或者羥甲基和氨基反應，縮聚生成體型聚合物，也就是你實驗中出現(xiàn)的凝膠，沉淀。就算你不加熱，不加催化劑，時間長了這些產(chǎn)物一樣會出來。 所以，你想要什么醇來醚化，就直接拿什么醇來醚化就好了。不過如果碳鏈太長的化，怎么讓醇溶于水是個問題。 |
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blaway10樓2016-07-16 09:08:49
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4樓2016-07-12 15:16:40
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5樓2016-07-13 08:51:41
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市場上有工業(yè)化的六羥甲基三聚氰胺和六羥甲基三聚氰胺六甲醚，實際上的羥甲基也就在5.5個左右，達不到理論上的6個。不知道你做這個實驗是為了練手呢還是做新的研究。產(chǎn)品本身有工業(yè)化的賣，很便宜。甲醛和甲醇都不夠的話，就會有余下的氨基和羥甲基，這兩個反應活性很高，容易脫水交聯(lián)，生成體型高分子聚合物，就像油漆一樣了，所以就產(chǎn)生白色沉淀。你可以去看看專門的合成三聚氰胺甲醛樹脂的文獻，論述很詳細的。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2016-07-14 09:39:30
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就算是甲醛和甲醇足夠過量，樹脂也是不穩(wěn)定的，長時間存儲，還是會交聯(lián)，所以工業(yè)上才會做成固體。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
8樓2016-07-14 09:42:37
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