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DB-17柱氣質(zhì)聯(lián)用分析茶油脂肪酸成分，分離不出硬脂酸，怎么辦？ 已有3人參與
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利用Agilent Technologies 7890A 氣相色譜儀測定。 氣相色譜分析條件: DB-17( 30 m× 0. 25 mm× 0. 25μm)毛細管柱 。 He載氣: 純度99.99%，流量1 mL /min。 分流進樣器: 進樣量1 μL，分流比10: 1。 進樣口溫度：260 ℃。 程序升溫: 初始溫度120 ℃，以10 ℃/min升至170℃，維持2 min； 再以5 ℃/min升至200℃； 再以2 ℃/min升至230 ℃； 再以10 ℃/min升至250 ℃ ,維持2 min。 DB-17柱子，用該程序無法分離出茶油脂肪酸中的硬脂酸？求問大神 該如何調(diào)整？ 同樣的樣品用HP-5柱子能夠分離出硬脂酸，因此認為茶油樣品與甲酯化方法應(yīng)該不存在問題。 |
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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你得先甲酯化： 脂肪酸（特別是12碳以上的長碳鏈脂肪酸）一般不直接進行氣相色譜分析，其主要原因是脂肪酸沸點高，高溫下不穩(wěn)定，易裂解，分析中易造成損失。因此，對脂肪酸組分分析時，先將脂肪酸與甲醇反應(yīng)，制備脂肪酸甲酯，降低沸點，提高穩(wěn)定性，然后進行氣相色譜分析。 這兩個參考文獻講的很清楚。 AOCS Official Method Ce 2-66 : Preparation of Methyl Esters of Fatty Acids; AOCS Official Method Ce 1e-91: Determination of Fatty Acids in Edible Oils and Fats by Capillary GLC |
5樓2016-07-18 07:56:22
wy19871124
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2樓2016-07-16 23:00:20
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4樓2016-07-16 23:42:02
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6樓2016-07-19 22:11:03
siyi117
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