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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 求教關于氣相色譜內標法的操作方法
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戚林軍金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求教關于氣相色譜內標法的操作方法 已有1人參與
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小弟在讀有機化學專業(yè)，平時做完有機反應需要用柱層析分離得到我所需要的目標產(chǎn)物然后計算收率。最近實驗室購買了氣相色譜儀，想請教各位偉大的蟲友怎樣用內標法測定我的目標產(chǎn)物的收率？（PS：氣相色譜儀是國產(chǎn)的，型號：福立GC9790Ⅱ） 以下問題是制作內標標準曲線時的疑問： 1)怎樣配置標準溶液：1.目前知道的有說用容量瓶定容,配置一系列濃度的內標和目標產(chǎn)物的混合溶液，然后取相同的體積打一針到氣相色譜儀。 2.準確稱取不同質量（重量）比的內標和目標產(chǎn)物，將固體混合加入易容的溶劑混合均勻，然后取相同的體積打一針到氣象色譜儀 2)1.對于1)中的兩種操作方法配成的濃度（質量）有沒有要求，比如說不能太高或者太低等等。 2.有沒有必要在進樣時取相同的體積 3.對于1)中的2加入的溶劑需不需要控制相同的量 以下問題是實際操作時的疑問 1)小弟做的有機實驗是放在封管里面反應，反應體系有酸和水，反應結束往封管里面加乙酸乙酯和水淬滅用，碳酸氫鈉中，體系會分層上層是榮有目標產(chǎn)物的乙酸乙酯層下層是水層。問：怎樣加入內標或者說該什么時候加入內標才能在混合均勻 2)在1)中提到體系有分層那么除掉酸以后靜置一會兒直接用微量進樣器取上層的有機溶劑去進樣會不會因為帶入少量的水而對色譜柱有損害或者說會不會導致分析結果不準確3 3)如果2)中的操作不可行，是不是需要將封管中的目標產(chǎn)物轉移到分液漏斗中然后萃取干燥再取樣，進樣。 問題很多，求各位蟲友耐心解答（PS：可以說的簡潔一些節(jié)省各位蟲友寶貴的時間） |
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） 
2樓2016-08-07 08:41:24
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